[发明专利]3－苯胺基吡唑啉酮DIR成色剂的合成方法

权利要求书

1、一种利用3-苯胺基取代的吡唑啉酮品红成色剂(C0)

合成吡唑啉酮DIR成色剂(C₁)

其中Ar为，R为烷基，苯基等的方法，包括如下步骤：

a.使巯基化合物(Ar-SH)与磺酰氯(SO₂Cl₂)反应，合成中间体(I₁)

  

            (I₁)

b.使中间体(I₁)与Co反应，合成成色剂(C₁)

      (I₁)

2、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤a

包括：将0.9克(5mMol)苯基巯基四氮唑滴在20ml四氯化碳中，滴加0.5ml磺酰氯和5ml四氯化碳的混合液，升温到30℃，反应1小时，再升温到50℃，将酸性气体赶尽，得到中间体I₁；步骤b包括：将母体成色剂(C0)3.0克加入上述容器，在60℃下反应2小时，冷却，加入到石油醚中，得到成色剂(C₁)，粗产品的产率为99％。

3、一种利用3-苯胺基取代的吡唑啉酮品红成色剂(C0)合成吡唑啉酮DIR品红成色剂(C₂)的方法，包括如下步骤：a.使苄基氯与硫脲(S＝C(NH₂)₂)反应，合成中间体(I₂)b.使中间体(I₂)与C₀及溴(Br₂)反应，合成成色剂(C₂)

4、根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于步骤a包括：37.8克苄基氯(a3Mol)和22.8克硫脲(0.3Mol)及70ml95％的乙醇，加热回流30分钟，再加入24克NaOH和100ml水配成的溶液，回流2小时后自然冷却至室温，加15ml浓盐酸及82克Fel₃·6H₂O，有大量固体析出，得中间体I₂；步骤b包括：将3.4克(5mMol)成色剂(C0)和0.62克(2.5mMol)中间体(I₂)加入50mlDMF，10分钟内滴加0.4克Br₂和10ml DMF的混合液，在50℃反应2小时，冷却至室温，搅拌下倒入蒸馏水中，成色剂(C₂)析出，重4.0克收率99％。