[发明专利]以龙须草为原料制造无烟火药的方法

说明书

本发明涉及以龙须草为原料制造硝化纤维素代替硝化棉制造无烟火药的生产技术。适用于制造单基、双基、多基枪炮发射药及其它军品。

常规的发射药是用硝化棉经挥发性溶剂处理或以硝化棉与爆炸性溶剂组成的。但由于棉纤维原料不足，必须开发应用棉纤维的代用品作原料制造硝化纤维素，目前已研制出以龙须草或棉杆为原料制造硝化纤维素的方法，因此，可以利用龙须草或棉杆为原料生产出硝化龙须草纤维素或硝化棉杆纤维素以代替硝化棉作原料生产发射药。

本发明的目的在于：利用以龙须草为原料制造出的硝化龙须草纤维素，进一步制造无烟火药（球扇形发射药）及其它军品。

本发明以龙须草为原料，采用CN85106196发明专利“以龙须草为原料制造硝化纤维素的方法”用予水解皂化法进行精制，并将其成型为双面有绒毛似毛毯的精制龙须草纤维素，再以硝、硫混酸硝化，经驱酸，安定性处理即制得硝化龙须草纤维素。经安定性处理后的硝化龙须草纤维素于含30%水份（中性）情况下予以保存。用经过安定性处理含水30%以上的硝化龙须草纤维素生产球扁形发射药时，无需进行细断、除砂、除铁、浓缩等工艺，也不用脱水，可直接将含水30%以上的硝化龙须草纤维素连同安定剂（二苯胺）、乙酸乙酯、明胶等一同加入不锈钢制带搅拌装置和加温夹套的反应釜（或称成球釜）中，逐步升温至40-50℃，间歇搅拌50-70分钟，使之完全溶解后，以320转/分左右的速度进行搅拌20-40分钟，搅拌成球后，注入15%-20%的水，继续搅拌以避免硝化纤维素小球粘结在一起，并升温至60-70℃进行预蒸溶，同时加入氯化钠和碳酸钠进行脱水，经过50-70分钟脱水以后，再将反应釜内温度升至85-95℃，蒸馏出全部乙酸乙酯，使溶剂回收率达90-95%以上，（此蒸馏过程亦可称之为降内挥）。最后筛选出20-40目球形药作7.62mm枪用黄药，再经压扁机将球形药压制成0.18-0.32mm厚的球扁形发射药。对用于7.62mm枪用发射药的球扁形发射药，还要进行表面层钝化处理，使其表面层燃烧性质变缓，改变其P-t曲线，即改变其作功过程，使弹丸具有较大的初速度。其钝感处理是以二硝基甲苯（D、N、T）为钝感剂，苯二甲酸二丁酯作溶剂，采用湿法搅拌钝感处理，即将钝感剂和溶剂配成乳液，在5300-5600转/分的高速浸液泵中进行乳化。经钝感处理的药料，以80℃左右的五倍于药料的水冲洗5次以上，然后予烘至外挥3-5%，加入石墨0.2%左右，在光泽机上光泽60分钟左右出料，又于50-60℃烘干60分钟左右，置于空气中吸潮25-35分钟即可取样进行靶场试验。

上述生产过程中，安定剂二苯胺含量为含水硝化龙须草纤维素的1.6-2.0%;明胶加入量为硝化纤维素的0.15-0.25%;硝化龙须草纤维素与乙酸乙酯用量比为0.5-1.0∶1.5-2.5。

按照本发明的方法生产球扁形发射药，改善了燃烧性能，降低了装药量，改进了生产工艺，使操作简化、缩短了生产制造周期，为国防事业提供了一种新药型的发射药。可根据需要制成单基、双基、多基枪或炮用发射药及其它军品。

实施例：

按照表一所列原料成分及用量，采用表二所列成球工艺控制条件，可制得如表三所列分析数据的黄药（半成品），该半成品钝感前的弹道性能如表四所列，其半成品（黄药）按表五所列钝感控制条件进行钝感处理之后可以达到表六所列发射药的弹道性能，组批后的发射药的理化分析数据如表七所列，组批后的发射药的弹道性能数据（即发射药出厂数据）如表八所列。

表一  配方组成

成分  用量

硝化龙须草纤维素  100公斤

（含氮量13.515%）

二苯胺  85公斤

乙酸乙酯  500升

明胶  3公斤

氯化钠  36公斤

碳酸钠  300公斤

总水量  800公斤

表二  成球工艺控制条件

成球条件  1  2  3

设备名称  1000升不锈钢反应釜  同1  同1

硝化纤维素质量  含水量32.44%

含氮量13.515%  同1  同1

搅拌转速  320转/分  320转/分  320转/分

溶解阶段  60分钟，60±1℃  62分钟59℃  61分钟59℃

成球阶段  30分钟58℃  34分钟60℃  32分钟59℃

予蒸溶阶段  327升64℃  341升67℃  332升66℃