[发明专利]粒度可均匀控制在1到50微米范围的颗粒的制造方法

权利要求书

1.一种选定最终颗粒粒度在1～50μm范围且粒度均匀的聚合物颗粒的制造方法，该方法包括下列步骤：

(a)将一种可自由基聚合的、水不溶性单体或这样的单体混合物与聚合物种粒的水分散液在以下条件下混合，混合速度要控制在使体系中数量与聚合物种粒初始总重量等量的单体或单体混合物在45～120分钟期间同分散液相结合，混合时体系加有分散稳定剂，油溶性自由聚合引发剂，温度至少要达到引发剂的活化温度，聚合直至颗粒内已结合入相当于聚合物种粒初始体积1.1到10倍的单体或单体混合物，使颗粒增大到所选定的中间颗粒尺寸，

(b)保持已结合的单体和颗粒的温度至少达到引发剂的活化温度，直到结合入相当于聚合物种粒初始体积1.1到10倍的单体或单体混合物使颗粒增大到所选定的尺寸，

(c)继续维持已结合的单体和颗粒的温度至少达到引发剂的活化温度，直到所有的单体都聚合，

重复这些步骤直到粒径等于选定的颗粒最终尺寸。

2.按照权利要求1所述的方法，其中单体或单体混合物与分散液的混合速度要控制在使体系中与聚合物种粒初始总重量等量的单体或单体混合物与分散液的结合至少需60～90分钟的时间。

3.按照权利要求1所述的方法，其中单体或单体混合物的加料速度要使体系中的游离单体或单体混合物不超过当时聚合物颗粒瞬间重量的10％。

4.按照权利要求1所述的方法，其中选用的中间颗粒尺寸为聚合物种粒初始体积的1.1到10倍。

5.按照权利要求1所述的方法，其中选用的中间颗粒尺寸为聚合物种粒初始体积的1.5到7倍。

6.按照权利要求1所述的方法，其中选用的中间颗粒尺寸为聚合物种粒初始体积的2到5倍。

7.按照权利要求1所述的方法，其中聚合物种粒子是乳液聚合后的所述粒子，其初始直径为0.01到2μm。

8.按照权利要求1所述的方法，其中聚合物种粒子是初始直径为0.05到0.5μm的乳液聚合后的粒子。

9.按照权利要求1所述的方法，其中聚合物种粒子在乳液聚合后的粒子上采用步骤a)到c)一次或重复多次制成的颗粒。

10.按照权利要求1所述的方法，其中稳定剂选自阴离子型和非离子型表面活性剂。

11.按照权利要求10所述的方法，其中选用稳定剂还包括一种水溶性聚合物。

12.按照权利要求1所述的方法，其中引发剂一小时的半衰温度为60℃～100℃。

13.按照权利要求12所述的方法，其中引发剂为过氧化物引发剂。

14.按照权利要求12所述的方法，其中引发剂为偶氮引发剂。

15.按照权剂要求13所述的方法，其中引发剂为过氧化苯甲酰。

16.按照权利要求1所述的方法，其中单体或单体混合物是一种或多种乙烯基芳香族单体。

17.按照权利要求16所述的方法，其中单体为苯乙烯。

18.按照权利要求16所述的方法，其中单体或单体混合物包括一种交联单体。

19.按照权利要求1所述的方法，其中单体或单体混合物是在有成孔剂的存在下与聚合物颗粒相结合。

20.按照权利要求19所述的方法，其中成孔剂为甲苯。

21.按照权利要求19所述的方法，其中成孔剂为二甲苯。

22.按照权利要求19所述的方法，其中成孔剂为甲基异丁基甲醇。

23.按照权利要求19所述的方法制备的粒度分布窄且平均直径在1到50μm范围内的聚合物颗粒。