[发明专利]利用塔拉粉生产没食子酸无效
申请号: | 91102322.4 | 申请日: | 1991-04-10 |
公开(公告)号: | CN1057255A | 公开(公告)日: | 1991-12-25 |
发明(设计)人: | 肖乾勇;邓庆安;张斌;陈致秋;蔡少卫;张世勇;宋世洪 | 申请(专利权)人: | 湖北省竹山县林产化工厂 |
主分类号: | C07C65/03 | 分类号: | C07C65/03;C07C51/00 |
代理公司: | 湖北省专利事务所 | 代理人: | 胡继海,余鼎章 |
地址: | 湖北省竹*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 塔拉粉 生产 没食子酸 | ||
1、一种利用塔拉粉生产没食子酸(又名倍酸、化学名称为3,4,5-三羟基苯甲酸)的生产技术,其特征是利用含单宁酸大于44.0%的塔拉粉为原料,以两种碱水解法生产没食子酸。
2、按权利要求1所述没食子酸生产技术,其一种碱水解法的特征是它的主要工艺过程是水解,是将塔拉粉和碱液投料,一起搅拌升温至100-110℃,水解1-2小时,经过滤后,滤液冷却析出粗结晶,再加水,加活性炭脱色,过滤,浓缩,冷却而得没食子酸精结晶产品;
3、按权利要求1所述没食子酸生产技术,其另一种碱水解法的特征是将塔拉粉投料后,连续经过水抽提、分离、静置沉淀、过滤、浓缩、加液碱分解、中和、再调PH值、晶析(精制)、分离粗晶、溶解脱色、过滤、晶析、分离、干燥工序,得到精结晶的没食子酸产品;
4、按权利要求1和3所述的没食子酸生产技术,其特征是对原料塔拉粉按浴比1∶10的水萃取,以第二次抽取液作第一次抽取塔拉粉,在50-60℃下抽取5-7小时,第二次用水抽取,50-65℃下抽取2-4小时;分离后的抽提液静置沉淀24小时,沉淀杂质;过滤后的澄清液中加入硅藻土;向浓缩液中加入40-50%浓度的NaOH,在105-100℃下水解1-6小时,并用硫酸(或盐酸)中和至PH=6-7,再调节PH=1.5-2.0,冷却并使温度保持在20-30℃,析出晶体,离心过滤后得粗结晶产品,继而按粗晶∶水=1∶5加水溶解,并按粗晶∶活性炭=5∶1.5加入活性炭,加适量氯化钡和EDTA,在90-95℃下脱色处理1-2小时,加入硅藻土后于90℃下过滤,真空下滤液析出结晶,离心分离,滤液回送至抽取投料口作第一次抽取液用,滤饼进行真空干燥,得到精结晶的没食子酸产品,按原料塔拉粉折纯后产品率为71-72%,占粗结晶的75-77%。
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