[发明专利]一种荧光级三氧化二铕的制备方法

说明书

本发明属于一种湿法冶金稀土元素分离工艺，还原-萃取色层法分离稀土元素。

众所周知：稀土元素包括Sc、y和镧系元素，由于它们的性质极为相似，因而使其相互之间的分离十分困难，在这十七种元素中，Eu是具有特殊性质的元素之一，因为它的离子有Eu²⁺、Eu³⁺两种价态，而Eu²⁺与通常呈RE³⁺的其它稀土元素离子性质上有较大的区别，正是这一特性被人们所利用，从其它稀土元素中比较容易地将它分离出来。铕在冶金、国防、电子工业以及发光材料上具有重要用途，尤其是在彩色电视机的红粉和荧光灯粉方面的用途日益增加。随着彩色电视机向高清晰度，大屏幕方向的发展，对荧光级氧化铕的要求越来越高，因为其中的非稀土杂质对其发光性能有影响，而且其它稀土元素作为杂质存在，对其发光亮度也有影响，其中Ce、Nd的影响尤甚。

目前，国内生产纯氧化铕现行工艺有两种，一种是以美国钼公司60年代提出的“共淀-碱度法”为基础而遂步改进而成的“化学法”，这种工艺方法稀土元素杂质分离效果不佳，非稀土杂质Ca、Fe、Pb、Ni等得不到分离，产品质量达不到荧光级，而且生产工序过长，操作复杂。

另一种是制备纯Eu₂O₃工艺，此工艺只是以锌粒柱代替锌粉作还原剂，其它工序与碱度法基本相同，制备出＞4NEu₂O₃，产品质量达不到荧光级标准，而且生产工序长，操作复杂。

此外，中国专利申请CN1040564A公开了从含铕溶液中分离重金属的方法，这一方法通过添加化学试剂与料液中的重金属离子发生反应沉淀，借以达到除去重金属杂质的目的。但这一方法条件控制严格，不易操作，而且不能分离其它金属离子杂质，例如金属杂质Ca依靠此方法就无法去除，使产品难以达到荧光级标准。

另一种中国专利申请CN1033783A公开了一种用光还原法从稀土富集物中分离提取荧光级三氧化二铕的方法，这种方法只是第一步还原采用低压汞灯照射含Eu³⁺的稀土盐溶液，使Eu³⁺还原成Eu³⁺，并使其形成难溶盐与其它共存稀土分离，还需要接碱度法进行分离提纯，因此也同样存在工序长，操作困难，产品质量不易保证。

此外，日本专利公开特许公报昭61-83624A公开了用Zn粒柱还原Eu³⁺，用经典方法制备氧化铕，氧化铕纯度低，不是荧光级，料液从下至上通过还原柱，效率低，循环操作多次。

另一种日本专利，公开特许公报昭62-252317A公开了用Zn还原Eu³⁺时加入抗坏血酸，然后在N₂气氛保护下用酸性磷酸脂、环烷酸等萃取分离制备氧化铕，纯度低，不是荧光级的产品，料液有机相均需用N₂等处理，设备复杂，操作困难，工序多，化工材料消耗大，成本高。

本发明的目的是在于提供一种用还原-萃取色层法，即一次锌柱还原，两次萃取色层分离，是将Eu³⁺还原为Eu²⁺，利用Eu²⁺与RE³⁺的性质差异，以P₅₀₇萃淋树脂为固定相，以盐酸为洗脱剂，从含8-90%Eu₂O₃原料中高效快速分离非铕稀土元素和非稀土元素，制备荧光级氧化铕。