[发明专利]由毛糠油同时制取谷维素、牙周宁等的方法

说明书

本发明涉及由植物油制取系列产品的方法，更具体地说涉及毛糠油的综合利用的新技术。

谷维素与牙周宁均系新兴的医药产品，谷维素的研究始于五十年代，最先由日本生产，（详见日本特许公报昭40-17600，昭和49-15922和昭55-41677）目前日本的谷维素生产工艺有两种：

（1）米糠油经一次碱炼或二次碱炼得到的皂脚，用甲醇直接分离出谷维素粗品，经精制得成品。

（2）从米糠油皂脚制成脂肪酸甲酯，然后蒸馏浓缩，采用甲醇为溶剂分离谷维素，再经精制得成品。

上述生产工艺均没有涉及牙周宁的生产。

我国于1971年研究成功并投产谷维素，目前国内均采用毛糠油二次碱炼的皂脚，直接加甲醇进行分离，得谷维素粗品，经水洗等精制处理后得成品，以净毛油谷维素含量2%计，吨毛油最高得率为5.8公斤。

牙周宁是从甾醇为主的不皂化物制品，最先由法国生产，从玉米油中提取。目前国内的牙周宁生产工艺一般以米糠油的二次碱炼皂脚为生产原料，经甲醇碱液皂化制成皂胶，然后用石油醚反复萃取得牙周宁粗品，再以甲醇精制而得成品，每吨净毛油最高得牙周宁约11公斤，但不能同时兼得谷维素。

现有工艺存在的问题主要是：（1）现有的谷维素生产工艺其成品得率只达理论含量的28%左右，尚有大量的谷维素因工艺处理不当，未能更为有效地捕集提取。（2）由皂脚直接加入甲醇进行分离谷维素，因皂脚量大，需投入大量的甲醇（皂脚量的四倍），造成生产作业量大，形成大量的肥皂甲醇溶剂，增加谷维素、不皂化物的流失。同时因为甲醇是低沸点的有毒溶剂，毒性MAC为200ppm，极为有碍生产劳动的环境卫生。（3）皂脚中含有近半数的脂肪酸，最后随入甲醇残液，未能得到合理的利用。（4）谷维素与牙周宁的生产均以米糠油的二次碱炼皂脚为原料，一般只能得一主产品（即每吨净毛油取得5.8公斤谷维素或为10-11公斤牙周宁）。故未能达到合理利用的目的。虽然也有利用谷维素废弃的下脚残渣来制取牙周宁产品，但两种产品的得率均较低，且生产工艺缺乏连贯性，未能形成合理的系列生产方法。

本发明的目的是提供一种新的合理的生产工艺，在提高谷维素与牙周宁产品得率的同时，使之形成合理的碱炼米糠油、高质量的混合脂肪酸以及谷维素、牙周宁的系列生产方法。

本发明的主要特点是以毛糠油为原料采取脱胶、一次碱炼，得到碱炼米糠油和一次碱炼皂脚;皂脚经补充皂化、酸化、真空蒸馏得以充分回收脂肪酸和蒸馏浓缩物;并在工艺过程中逐步提高蒸馏浓缩物中谷维素与牙周宁的浓缩倍率，废除甲醇改为乙醇或异丙醇为提取溶剂，由蒸馏浓缩物经醇碱溶液萃取得到谷维素和不皂化物浓缩物;最后经乙醇碱溶液处理不皂化物浓缩物并以石油醚反复萃取得牙周宁。

本发明的原料是过滤去除糠屑的净毛糠油（酸值20以下，谷维素含量2.0%）加入油重0.2-0.5%的浓度为85%的磷酸，按常规方法进行脱胶。脱胶温度为60-85℃，以60-70℃为最佳。

在所得的脱胶油中加入以酸值为基础的理论碱量的130-200%的NaOH，以常规方法碱炼，终温不超过64℃。离心分离去皂脚，皂脚中捕集谷维素的量应不少于理论量的80%。碱炼米糠油得率70%以上，碱炼油中含谷维素量需低于0.5%，酸价小于0.5mgKOH/g油。

皂脚加入10-14°Be'NaOH溶液，在80-90℃补充皂化2-3小时，待皂化完毕，加入适量HCl或稀H₂SO₄在100-105℃酸化一小时，然后加水洗至中性，得酸化油，其中和值约为165mgKOH/g油，含谷维素大于6.5%。

酸化油经脱水脱气后，进入刮板薄膜蒸馏器进行蒸馏浓缩，残压控制在0.1mmHg以下，（以0.1-0.01mmHg最为合适），加热至200-240℃（以200-210℃最为合适），蒸馏出总量的60-80%混合脂肪酸，混合脂肪酸中不得有谷维素检出，蒸馏浓缩物含谷维素应大于17%。