[发明专利]制备乙烯(共)聚合用固体催化剂组分的方法无效
申请号: | 91104207.5 | 申请日: | 1991-06-22 |
公开(公告)号: | CN1038593C | 公开(公告)日: | 1998-06-03 |
发明(设计)人: | 卢西诺·鲁西安;马达乐纳·庞得里利;伦佐·英弗尼泽 | 申请(专利权)人: | 蒙特代普公司 |
主分类号: | C08F4/645 | 分类号: | C08F4/645;C08F10/02 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 陈季壮 |
地址: | 意大*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 乙烯 聚合 固体 催化剂 组分 方法 | ||
1.一种制备乙烯聚合和乙烯与一种α-烯烃共聚合用固体催化剂组分的方法,所述催化剂组分由50-90wt%粒状二氧化硅载体和50-10wt%含钛、镁、氯和烷氧基的催化活性部分构成,该方法的特征在于:
a)制备氯化镁的乙醇溶液;
b)通过将二氧化硅颗粒悬浮在溶液中用a)的溶液浸渍二氧化硅颗粒;
c)通过在不超过60℃的温度下蒸发除掉b)中的悬浮液未吸收的乙醇,并回收含摩尔比为5/1-6/1乙醇和氯化镁的颗粒形式的固体;
d)将c)的固体加热到不超过150℃,并通过蒸发部分除掉吸收的乙醇,得到乙醇和氯化镁在固体中的摩尔比为1.5/1-4/1;
e)使d)的固体与至少一种选自钛的氯化物、烷氧化物和氯代烷氧化物的钛化合物相互作用,得到镁与钛在固体中的原子比为0.5/1-8/1;
f)可使e)的固体与烷基氯化铝相互作用,得到氯与钛在固体中的原子比为10/1-16/1;
g)回收固体催化剂组合。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a)中用无水或水含量低于5wt%的氯化镁和乙醇,并在室温一大气压下乙醇的回流温度溶解氯化镁,制得氯化镁浓度为1-15wt%的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤a)中用粒径10-100μm、SiO2含量大于90wt%、表面积250-400m2/g、孔体积1.3-1.8ml/g且平均孔直径20-30nm的多孔微球形二氧化硅。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述二氧化硅的粒径为10-100μm、SiO2含量大于99wt%,表面积为300340m2/g,孔体积为1.5-1.7ml/g且孔直径为24-27nm。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于所述二氧化硅通过于一惰性气氛中加热到100℃-650℃历时1-20小时,或在室温或室温以上-100℃以下与一种有机金属化合物接触而进行活化预处理。
6.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于在步骤b)中,每100份体积的氯化镁的乙醇溶液悬浮1-20份重量的二氧化硅,并在室温-接近乙醇的沸点之间的某一温度下保持接触0.5-2.0小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤c)中,通过在30-60℃及大气压下至133.3Pa的减压下蒸发,从悬浮液中除掉未吸收的乙醇,回收固体颗粒含有摩尔比为5/1-6/1的乙醇和氯化镁。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤d)中,通过不通过150℃及大气压下至133.3Pa的减压下蒸发0.5-5小时,部分除掉吸收的乙醇,直至达到乙醇与氯化镁在固体中的摩尔比为2.0/1-3.5/1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤e)中,使固体与至少一种选自氯化物、烷氧化物和氯代烷氧化物的钛化合物、优选四氯化钛、四正丙氧基钛、四正丁氧基钛、四正异丙氧基钛、四异丁氧基钛和相应的一或二-氯代烷氧基钛相互作用,钛化合物溶解在一惰性媒体中进行操作,钛化合物于溶液中的浓度为2-10wt%,温度为室温100℃,反应时间为0.5-3小时;镁与钛在固体中的原子比为3.5/1-6.5/1。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于在步骤e)中加入一种选自四卤化硅和卤硅烷的卤化硅,其加入量应得到硅与镁的原子比为0.5/1-8.0/1。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于从四氯化硅、三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、三氯乙氧基硅烷和氯乙基三氯硅烷中选出所述的卤化硅,硅与钛的原子比为2.0/1-6.0/1。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤f)中,用二乙基氯化铝、乙基倍半氯化铝或二异丁基氯化铝进行操作,烷基氯化铝中的氯原子与固体中的烷氧基之比为0.5/1-7/1,操作温度为10-100℃,时间为10分钟-24小时;从而得到氯与钛在固体中的原子比为12/1-14/1。
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