[发明专利]联苯胺类染料中间体电合成法及装置无效
申请号: | 91104452.3 | 申请日: | 1991-07-10 |
公开(公告)号: | CN1068372A | 公开(公告)日: | 1993-01-27 |
发明(设计)人: | 田玉金 | 申请(专利权)人: | 訾风兰 |
主分类号: | C25B3/04 | 分类号: | C25B3/04;C07C211/52 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100022 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 联苯胺 染料 中间体 成法 装置 | ||
1、一种联苯胺类染料中间体的电合成法,其特征在于,它的电化学合成方法按以下步骤进行:
(1)把较低浓度的氢氧化钠溶液加入盛有氧化铅的电解槽内作阴极液,再把较高浓度的氢氧化钠溶液加入素瓷槽内作阳极液;
(2)把电解液加热并通以直流电流,然后再加入邻硝基氯苯(或2,5-二氯硝基苯,或邻硝基苯甲醚,或邻硝基甲苯,或硝基苯)再继续进行通电后加入苯液,然后再持续通电一段时间;
(3)把苯层和液碱分离,在减压蒸馏釜内蒸发出纯苯,母液即中间产物;
(4)把中间产物与稀硫酸(或盐酸)在反应罐内混合和搅拌,再加入二甲苯并适当搅拌之;
(5)把上述产物在压滤机内过滤,再用二甲苯洗涤,把滤渣在低温下烘干即可。
2、根据权利要求1的联苯胺类染料中间体的电合成法,其特征在于,苯:稀硫酸:二甲苯的容积比为56~61∶28~30∶15~9(%)。
3、根据权利要求1的联苯胺类染料中间体的电合成法,其特征在于,所述的氧化铅加入量在原料重量的2~4%之间。
4、根据权利要求1的联苯胺类染料中间体的电合成法,其特征在于,电解槽内阴极和阳极液的浓度比为1∶2。
5、一种联苯胺类染料中间体的电合成装置,其特征在于,以与带有许多叶片和孔的阴极板相联的电解槽体作阴极,其阴极板是环槽配置的,在电解槽内有一个素瓷槽,以放在素瓷槽内的阳极板为阳极,两块极板各通过引线与直流电源相接,在槽体下部开有一个放料口,在素瓷槽和阴极板下端联接着一个兼有泄料作用的支撑板。
6、根据权利要求5的联苯胺类染料中间体的电合成装置,其特征在于,所说的放料口开在电解槽的底部。
7、根据权利要求5的联苯胺类染料中间体的电合成装置,其特征在于,所说的支撑板上开有许多泄料孔。
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