[发明专利]土壤全量氮磷钾联合消解方法及设备

说明书

本发明为土壤、植物全量氮磷钾三元素分析的前道工序-消解处理建立一种简便方法及为这种消解方法研制了一套专用的联合消解仪。

十九世纪末Djedahl，J.lawrencl Smlth等相继提出了土壤全量N.K.P的分析方法，百余年来，其分析方法，检测手段虽有很大发展，但是试样的消解，熔融仍然基本未能改进。经典的土壤三元素分析须分三次单独高温消解：N-350℃～450℃用H₂SO₄消解;P-920℃在铂皿中用Na₂CO₃熔融试样;K-720℃在银皿中用NaOH熔融试样，采用这种经典的方法不但分析过程长（耗时、低效），分析误差较大，而且需要价昂的铂和银坩锅。同时这种分析方法对环境污染较严重，工作人员操作时劳动强度大。目前虽然国内、外已有土壤消解仪生产，但其功能只能消解一种元素，而且价格昂贵，无法普及推广应用。因此长期以来，由于土壤全量氮磷钾分析中，消解方法未得到解决，严重的影响了分析速度，影响了有关土壤科学，农业科学的发展。

本发明的目的是建立一种进行土壤全量氮磷钾，分析前试样快速、低温消解的方法及专用的设备消解仪。利用这套专用消解仪及按本发明提供的消解方法可在80～270℃条件下完成土壤全量氮磷钾试样一次性联合消解。

本发明土壤全量氮磷钾联合消解方法的基本原理是，试样与消解液共热消解，使土壤中全量N、P、K各元素99%以上可转化为（NH₄）₂SO₄，H_aPO₄及K₂SO₄等供测化合物，即实现土壤试样的消解过程，然后对上述三种元素进行分析和检测，得出相应N、P、K的含量。上述方法中所述的消解液为硫酸、氢氟酸和高氯酸。具体说本发明的土壤全量N、P、K试样联合消解方法其步骤如下：

1、试样的予处理，按常规试样处理方法，将试样烘干、粉碎和过筛得予处理试样称取一定量备用;

2、试样中加入消解液，称一定量试样于消解管中，分别加入一定量的消解液硫酸、氢氟酸和高氯酸，每加入一种消解液后充分摇混;

3、将试样与消解液共热进行消解，反应温度由常温（室温）采取梯度升温法，最后消解温度为270℃，待试样消解反应后（试液由黑色变为灰白色，冷却后显微兰绿色），将消解管温度降至室温;

4、将上述消解反应后试液全部洗入溶量瓶，并稀至标线。

在上述消解过程中所用的消解液应使用浓度为96～98%的浓硫酸，氢氟酸浓度为35～40%及高氯酸浓度50～70%。当使用的消解液浓度过低时，不但消解液使用量要加大，且消解效果不佳，影响分析的准确性。此外，在加入消解液时应控制使用量，当取试样重为0.5000克时。相应消解液浓硫酸（96～98%）的量为3～8ml;氢氟酸（35～40%）的量为0.3～1ml及高氯酸（50～70%）的量为0.05～0.2ml为宜。

另外，在上述消解反应过程中所述的升温，可由室温（25℃）按3～5℃/分速度程序升温到260～270℃，然后在最高反应温度下反应1～3小时。也可以采用多级梯度升温，在2～4小时内升到最高反应温度，然后在此温度下反应1～3小时完成消解过程。

本发明的消解方法与经典方法相比，它独具消解反应迅速、操作简便、准确、低能耗等各种优点，同时它可一次消解试样中N、P、K三种元素之功能，显著提高了分析的速度。此外由于消解反应温度低，消解液对反应容器（消解管）腐蚀性小，因此可以不用价格昂贵的铂或银的钳锅，而采用聚氟塑料这样能耐氢氟酸、浓硫酸和高氯酸腐蚀的材料作消解容器，可大幅度降低费用。同时本发明建立的方法对环境无污染、反应条件要求低，因此这种消解方法可在普通实验室中进行。