[发明专利]塑料中炭黑分散性的测试评价方法

说明书

本发明是一种塑料中炭黑分散性的测试评价方法，用于塑料加工应用行业。

炭黑，在塑料中是一种非常有效的光屏蔽剂和耐热性抗氧剂，集耐光、耐热、染色于一体，越来越多地用于塑料制品中。炭黑在塑料中的分散性直接影响塑料制品的性能和使用寿命。因此检测炭黑在塑料中的分散性至关重要。在此所说的分散性包括两个方面，一是指炭黑附聚体（炭黑颗粒）在塑料中细化分离的程度，定义为分散度;其次是指炭黑在塑料中分布的均匀程度，定义为混均度。

现有技术中炭黑分散性的测试方法主要有分光光度法、显微镜法、挤出屏网法及压力降法等。其中方便宜用的是显微镜法，如美国的ASTM  D3015和英国的BS  3412。其中BS  3412方法是按规定制取试片，然后在显微镜下观察并与7种标准图片对比来评定分散度等级，再将炭黑在塑料中混合分布的图案与另一个标准图片对比来评定混均度。ASTM  D3015法在评定分散度方面与BS  3412法基本相同，只是增加了用栅格式标尺测出炭黑最大颗粒直径。

上述方法存在如下缺陷：

1.这种用显微镜下的图象与标准图样对比来评定分散度的方法，其偏差较大而且往往因人而异，所以其准确性比较差。

2.在评定混均度时BS  3412法只是与一张标准图案来对比，而实际上由于炭黑种类：混炼设备和混炼条件的不同，所可能产生的图案远远不止一两种，而该方法只有一个图案显然不能适应多种情况比较的需要。

本发明的目的是提供一种简便可行的能够确切地评价塑料中炭黑分散性的科学方法。

上述目的是通过如下方案来实现的：首先按照与现有技术相同的方法制备试片6个，将试片分别置于100倍光学显微镜下观测，在规定的显微视场内将炭黑颗粒按尺寸大小分级并规定相应的计权系数，然后将各级炭黑颗粒的数目乘以相应的计权系数求得总和Q，将Q值代入一个公式中，使得数符合人们评分的习惯，另外采用与多种典型标准图样相对比并辅以将图象分级计数的办法来评定混均度。最终，以分散度和混均度来综合评价样品的分散性。

2.不同尺寸的炭黑颗粒对塑料性能的影响是不同的，按照其影响作用的大小给予各等级炭黑颗粒以相应的计权系数。

3.将各级炭黑颗粒数N1-N2……Ni分别乘以其相应的计权系数C1，C2……Ci，求其总和Q，则Q＝C1N1+C2N2+……CiNi;

4.在大量试验和剖析国内外样品的基础上分析综合得出一个经验公式，将所得Q值代入公式即得出分散度评价值D，即：

D＝100-Q/M  式中M＝25-50

b.根据D值的大小对所测的样品作出评价。

二.混均度评定：

1.在大量分析研究国内外各种样品和充分试验的基础上归纳出多种典型的供对比用的标准图样，这些标准图样基本上代表了目前世界上常见的炭黑在塑料中混合分布的状况。

2.在已有经验和大量试验的基础上指定某几种图样是不合格的混合状态，另外某几种是优等的混合状态，另外又有些图样采取分级计数处理，按此计数评定其混均度。

本方法不仅适用于测定炭黑在塑料中的分散性，而且也适用于各种深色颜料或某些添加剂在塑料中分散性的测试和评价。

上述颗粒等级划分和相应计权系数的确定是科学的和切合实际的，我们选定了在100倍显微镜下可分辨的最小颗粒定为一级，该尺寸为3-8μm，二级之持各级之差和间隔为6～12μm，则一级为3～8μm，二级为8-14μm，三级为14-20μm，……。这里所列尺寸均计其当量直径。各级的计权系数是根据它们的面积和危害程度而定，其中面积的计权就按其颗粒的面积之比而计，其危害程度的计权则从第三级开始按自然数的平方依次增加，如三级为1，四级为4，五级为9，六级为16……。取面积计权与危害程度计权之和为各级相应的计权系数。现将分级与计权系数归纳如表1。

本发明与现有技术相比具有明显的优点并且在实用中取得非常积极的效果。本发明采取观测颗粒尺寸和数目的方式来评价分散度，这比用图样对比显然确切得多，便于定量评价。在评定混均度时，本发明使用了多种（比如6种）不同混合状况的标准图样，基本包括目前国内外常见的塑料混炼设备加工制备的专用料和制品所出现的各种情况，从而克服了前面所述已有技术存在的缺陷。从而可以方便准确地测得试样的分散性的两个重要指标-分散度和混均度。