[发明专利]伪劣农药气相色谱分析方法

说明书

本发明涉及一种伪劣农药分析方法，具体地说是一种伪劣农药气相色谱分析方法。

在近代分析化学中，色谱法是一种新型的分离分析方法，气相色谱法是色谱法的一种，且国内外应用普遍，在气相色谱法中分析农药样品使用氢火焰离子化检测器的占80％，用内标法定量，分析结果准确，但成套仪器需几万元，维护操作要求的技术水平高，配套需要空气、氮气、氢气三种气瓶。在内标法定量中，必须有该农药的标准品、内标物和专用色谱柱，而部分农药标准品需要从国外进口，在鉴定两种以上农药时，需及时换色谱柱，造成工作效率低，成本高的缺点。

本发明的目的在于提供一种操作简单，成本低，分析时不必使用农药标准品，不必换色谱柱即可及时鉴订常用农药是否伪劣的气相色谱分析方法。

本发明的技术解决方案要经过制样、进样分析、进样分析数据的记录、计算与判断四个步骤来完成。其特殊之处是：制样是按1毫升溶剂，10～50毫克农药样品，10～50毫克标准内标物的比例配制而成，将内标物、农药样品、溶剂依次倒入样品瓶中，并加盖密封，摇晃使其充分混合。将制好的样品打入气相色谱仪中，让其先通过一个极性的通用色谱柱进行分析并记录死时间t_r0，农药样品保留时间t_r1，标准内标物保留时间t_r2，同时从峰谱图上分别量取农药样品、标准内标物的峰谱面积或峰谱面积参数；然后将制好的样品再打入气相色谱仪中，让其通过另一极性的通用色谱柱，重复上述过程；通过公式：

γ_r2＝(t_r1-t_r0)/(t_r2-t_r0)得到农药样品对标准内标物的相对保留时间γ_r2；通过公式：

S¹＝As/Cs＝(Hs·Y_1/2·Rs)/Cs

C_i＝A_i/S¹＝[(H·Y¹_1/2·Rs)/Sw]/S¹＝H₁·Y¹_1/2·Rs/S¹·Sw

C＝[C_i·(W₁+W₂+W₃)/W₁]·100％

得到农药样品的百分含量C；其中：

S¹-气相色谱仪在该分析条件下的响应常数

Cs-标准内标物的浓度

As-标准内标物的峰面积

Hs-标准内标物的峰高

Y_1/2-标准内标物的半峰宽

Rs-衰减倍数

A_i-农药样品的峰面积

H_i-农药样品的峰高

Y¹_1/2-农药样品的半峰宽

Sw-农药标准品对标准内标物的相对重量相应值

W₁-农药样品的重量

W₂-标准内标物的重量

W₃-溶剂的重量