[发明专利]从油茶(茶叶籽)饼粕中提取茶油与皂甙的工艺

说明书

从油茶(茶叶籽)饼粕中提取茶油与皂甙的工艺属于从植物材料提取皂甙的方法。

国内外从油茶(茶叶籽)饼粕中提取茶油与皂甙的工艺一般采用多溶剂分步提取分离工艺，如日本专利173963(昭和19年)提取茶籽饼粕中的皂甙是在0℃以下用甲醇提取，再用乙醚沉淀皂甙，产品纯度高，但操作要求严格，溶剂消耗大，提取率为原料的7.7％；苏联专利957910(1982)提出的茶油与皂甙提取方法是以二氯乙烷在60-70℃温度条件下先萃取茶油，又用甲醇或次酒精萃取茶皂素后，再用丙酮沉淀，虽然产品纯度高，产品收率也可达原料的14-16％，但仍为多步溶媒法，且消耗三种溶剂，丙酮对皂甙的沉淀也不完全，因此生产成本高，应用有一定困难。国内有部分工厂采取先用6^#溶剂油提取茶油，其残粕再用甲醇或乙醇提取皂甙，提取率为原料的8-10％，但需两套脱溶设备，因而增加投资和生产成本：有些工厂采用热水提取皂甙，虽然工艺简单，不消耗有机溶剂，但产品质量低，粗制皂素含量仅为30-40％，精制后才达60-70％，而且提取率仅为原料的7-8％。CN86106634.A采用混合溶剂从饼粕中一步提取茶油与皂甙工艺，虽然减少了脱溶设备，但萃取时需静置8小时以上，待茶油自行分层后得以分离，再用丙酮析出浓缩液中的皂甙，因此延长了生产周期，或用增加大容量的分油塔加以解决，设备投资仍未能减少。

本发明旨在用同一套设备、一种溶剂，实现分离萃取同步进行，而且提取率高，提取时间短，解决当前已有技术中尚存的问题。

实现本发明任务的技术方案是：用1-15％的单一醇类溶剂和水萃取分离，原料与溶剂以1∶1.5-2.5(重量比)的量在充分搅拌混和后在旁滤式离心机中同时进行萃取与分离工序，经分离后脱渣的浸提液在三相螺旋卸料离心机中分离茶油、皂甙与残渣，含皂甙的离心液经多效蒸发器减压浓缩后再经离心去杂干燥，皂甙的提取率为原料的9.5-14.5％，粗皂甙的含量为70-80％。浓度为1-15％的单一醇类溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异戊醇，在旁滤式离心机中同步进行的萃取分离工序应反复萃取2-3次，每次的时间为5-20分钟。

下面结合附图进一步详述本发明。

图一    茶油与皂甙提取工艺流程图

1、茶饼粉碎          10、脱色脱臭

2、搅拌混和          11、净液

3、溶剂和水          12、液体、茶皂素成品

4、萃取分离          13、干燥

5、液、液、固分离    14、茶皂素干粉

6、第二、三次液贮罐  15、柱层析

7、残粕回收溶剂      16、茶饼残渣

8、蒸发脱溶          17、毛油精制

9、多效浓缩          18、食用茶油成品

将油茶(茶叶籽)饼粕粉碎至40目筛以上，采用1-15％的甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异戊醇等有机溶剂中的任一种萃取分离，在第二次或第三次萃取分离时可采用水，原料与溶剂按重量比为1∶1.5-2.5的量充分搅拌混和后，在旁滤式离心机中，在55-70℃的温度条件下，逆流、搅拌、离心萃取皂素、茶油、鞣质、咖啡因、脂肪酸和其它类脂物，同时得到茶饼残粕。用稀醇类溶剂萃取，既作溶媒溶解茶皂素和混溶茶油，又可调节水的极性，使茶皂素更易溶解于水中，同时利用丁醇、异戊醇溶剂在冷、热水中的溶解度不同的特点，加热提取时，有机溶剂从水中溢出，从而把茶皂素和茶油从茶饼中溶解出来，当温度降低时，溶剂又重新溶解在水中，从而减少了溶剂的挥发，降低了溶剂的损失。

本发明选用了旁滤式离心机实现萃取与离心的同步进行，即提取与脱液同时完成，分离的颗粒d＜0.01mm，脱液量为10t/h，每次离心萃取时间为10-30分钟，采用反复2-3次萃取离心的办法，即第一次加入有机溶剂进行萃取离心后，对存在于离心机内的残渣再继续进行第二次甚至第三次离心萃取，第二次可用有机溶剂萃取离心，第三次可用水萃取离心，第2、第3次萃取离心工序的时间约为5-10分钟，三次萃取离心总时间＜30分钟，这样生产周期短，提取率可达原料的9.5-14.5％。

提取茶皂素与茶油的工艺参数如下：

饼粕粉碎粒度                                 40目筛以上

溶剂           1-15％甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或

               异戊醇