[发明专利]碳化硅-氮化硅复相梯度材料的制备

说明书

本发明是有关用特殊高温等静压（HIP）方法制备高性能碳化硅-氮化硅（SiC-Si₃N₄）复相材料尤其是复相梯度材料制造方法，属于无机非金属材料中的高温结构材料领域。

近几年来，非氧化陶瓷（SiC、Si₃N₄）由于其性能优于氧化物面受到广泛重视，无论在强度或韧性方面均有很大突破，已被用作耐高温耐磨材料，特别是作为发动机部件、热交换器、燃气轮机叶片的应用有广泛的前景。

然而，SiC、Si₃N₄均属共价键结合的材料，很难用常规办法烧结。此外，单纯SiC烧结体强度和韧性均不高，Si₃N₄则往往需要先合成粉未，再用稀土氧化物作为添加剂，用无压烧结或热压方法烧结。价格昂贵，而且热压不宜制成异形或大制品。最近有人努力采用Si₃N₄-SiC混合粉未再用高温等静压（HIP）技术来制备Si₃N₄-SiC复合材料，例如P.Greil等人发表的Sintering and HIPPing of Siliconnitride-Silicon Carbidc Composite materials（Ceram.Inter，1987，13（1）P19-25），即使采用y₂O₃和Al₂O₃作为烧结添加物，使SiC和Si₃N₄混合粉未先在1850℃烧结，然后再高温等静压，在2000℃，MPaN₂压下制备Si₃N₄-SiC、复相材料，对Si₃N₄性能的改善无明显效果。又如，U.S.P，454，1975（sep.17，1985）报导制备高强度SiC材料先用无压烧结方法然后HIP工艺制得的材料其室温强度亦只有590MPa。

综上所述，现有的制备SiC-Si₃N₄复相材料均是采用先无压烧结然后再热等静法来制备的。存在价格贵、工艺复杂、烧结不佳等缺点。

本发明的目的在于提供一种新的工艺技术来制备SiC-Si₃N₄复相材料，尤其适合于制备SiC-Si₃N₄复相梯度材料，为发动机材料和其它工程的应用提供了一种新型材料以及与之匹配的特殊工艺技术。

本发明采用SiC粉未和少量氧化物添加物（1-3wt%Al₂O₃混合物，或SiC粉末和1-3wt%Al₂O₃和2wt%C的混合物，经干压或干压、冷等静压后，用特殊玻璃进行包封，在HIP条件下，先于1500～1900℃，100-200MPa保温30-60分钟，烧结到理论密度93%以上，然后再在高N₂气氛下于100～200MPa和1500-2000℃条件下后处理，经后处理即可获得SiC-Si₃N₄复相材料，尤其是SiC-Si₃N₄复相梯度材料。

下面结合实施例进一步加以说明：

实施例1，采用粒径为0.8μ的SiC粉末，添加3wt%Al₂O₃粉球磨混合，干压成型然后再用冷静压成型（压力为2T/Cm²），用特殊玻璃（SiO₂＞90%）包封，在200MPa Ar气氛下HIP方法烧结，温度为1800℃，保温60分钟，获得密度为理论密度95%以上的坯体，再经HIP后处理。后处理的条件是：气氛为N₂，温度：1850℃，压力200MPa，获得SiC-Si₃N₄复相材料。其性能列于表1中（编号1）。为便于比较，也列出在同样条件Ar气条件下后处理（编号2），其强度只有680MPa，而用N₂气氛后处理强度平均可达900MPa，最高可达977MPa。

表1