[发明专利]一种制造硅化镁的方法

说明书

本发明涉及一种金属硅化物的制备方法。

硅化镁是一种重要的工业原料，用于硅烷气体、多晶硅、非晶硅薄膜以及硅化物粉体等生产过程中。常用的硅化镁生产方法将硅粉、镁粉按一定比例混合，其混合料送入反应区内，在真空或保护气氛下加热到500℃～550℃，便合成为硅化镁，其反应式为：

2Mg+Si→Mg₂Si

德国专利DE1143190提供一种由日本小松电子金属公司石塚博发明的合成硅化镁方法，采用螺旋推进装置连续地将硅粉、镁粉混合料送至500℃～550℃高温反应区，合成为硅化镁，可以连续进料和出料，硅化镁产量大，适用于大批量生产硅烷。该方法的缺点是：

1.必须预先将镁锭加工成镁粉，这是很不经济的。镁的冶炼无论采用电解法还是热还原法，其能耗都很大。如以硅铁或硅铝合金作为还原剂炼镁，常用的反应式为：

在1000℃以上还原出来的是气态镁，经过低温冷凝变成晶体镁，再经一定的纯化处理熔铸成镁锭。为合成硅化镁，将镁锭加工镁粉，因镁粉价格远高于硅粉，所生产的硅化镁成本也高。

2.镁是活泼金属，镁粉的比表面很大，与空气接触容易氧化变质，变质的镁粉不能与硅粉反应合成硅化镁，因此影响硅化镁的得率，在正常情况下硅化镁的得率为95%。

3.在加工和使用镁粉过程中，一定量的镁粉尘会飘浮到空气中，当空气中镁含量达到30mg/l时，会产生爆炸，爆炸高温促使硅化镁分解，分解出的原生态的镁和硅在空气作用下产生更激烈的爆炸。可见采用该方法生产硅化镁，其安全性较差。

4.镁粉和硅粉反应生成硅化镁是一种放热反应，反应过程物料温度会自动升高，容易引起过烧，若温度超过650℃，镁的蒸汽压急剧上升，镁便会从硅化镁中分离出来，同时发生副反应，致使硅化镁质量下降。在工业合成装置中混合料投入量不宜过大。

本发明的目的在于提供一种以镁蒸汽和硅粉为原料制造硅化镁的方法，使硅化镁生产成本大幅度降低，能耗少，产品得率高。

本发明直接采用镁蒸汽和硅粉在反应区内反应生成硅化镁，将硅粉置于反应区内，反应区加热500～650℃和抽真空，加入反应区的镁是镁蒸汽;或者将硅粉置于反应区内，反应区加热温度为560℃～700℃，加入反应区的镁是镁蒸汽，以氢气/惰性气体作为镁蒸汽的携带气体和合成硅化镁的保护气体。所用的镁蒸汽由加热液态镁提供，或者采用热还原法还原镁矿石过程中获得。

采用廉价的白云石矿石和粗硅作为原料，以较低的能耗和简便的工艺步骤，直接合成高品位的硅化镁，可成为制取硅烷的优质原料。

同现有技术比较，本发明有以下优点：

1.镁原料采用镁蒸汽而不用镁粉，特别是采用热还原法炼镁过程中产生的镁蒸汽合成硅化镁，可使硅化镁原料的成本降低50%以上。

2.用镁蒸汽和硅粉反应合成硅化镁，其中送入反应区的镁蒸汽量容易控制，可消除反应过程自动升温问题和镁粉氧化变质问题，既保证硅化镁质量，又可将硅化镁的得率提高到98%以上。

3.不使用镁粉，消除了由于镁粉尘飘浮大气中产生爆炸的可能性。

实施例1：

把固体镁17.5克放入真空电炉中，硅粉10克放入与电炉相连的反应区内，抽真空排除里面的空气，充氢至常压。分别向电炉和反应区通电加热，控制电炉为800℃，反应区为600℃，同时向电炉中通入氢气，把镁蒸汽送至反应区。1小时后，合成硅化镁27克。

实施例2：

白云石CaCO₃·MgCO₃在1100℃下煅烧2小时，其反应式为

白云石煅烧后磨成粉状，取白云石粉26克、硅粉（纯度99%）4克以及荧石粉CaF₂微量混匀，在50MPa左右的压力下制成团状，将团状物和3.5克硅粉分别置于管状反应器的不同部位并抽真空，对团状物加热1250℃煅烧，硅粉所在部位加热600℃，经3小时，得硅化镁9.5克。产品呈均匀蓝色细粉。X射线能谱仪分析结果，硅化镁含量为98%。