[发明专利]氧化钐的制备方法

说明书

本发明涉及一种溶剂萃取法分离稀土工艺，该工艺以寻乌离子吸附型稀土矿为原料。

寻乌离子吸附型稀土矿在P507-HCl体系钕钐分组过程中，在小流比的情况下，在萃取段有机相中积累起一个氧化钐峰，峰值处氧化钐品位高达95～96%，其中氧化铕含量小于0.05%，其余绝大部分稀土杂质为氧化钕、氧化镨。如能将此氧化钐峰从三出口以大于95%的品位一次取出，并设法保持各品位不变坏，可在不增加设备的前提下，扩大原料处理量，提高生产率。而此问题在现有技术中没有得到解决。

本发明的任务是根据上述现有工艺钕钐分组过程中出现氧化钐峰的情况而提出一种氧化钐制备方法，以在不增加设备的前提下，扩大原料处理量，提高生产效率。

为完成上述发明任务，本发明提出的技术解决方案为：以寻乌离子吸附型稀土矿为原料，氯化稀土浓度为250～270克/升，PH＝2-3，用50%的P507-煤油溶液为萃取剂，用氨水皂化，使其中铵离子浓度在0.54～0.57当量，以2NHCl为洗液，用分馏萃取方式，萃取量在0.26～0.29之间，在P507-HCl体系钕钐分组过程中，从萃取段有机相中氧化钐峰值处开三出口，原料中50%以上的氧化钐被一次制得品位大于95%的氧化钐产品，其中氧化铕含量小于0.05%，其余稀土杂质为氧化钕和氧化镨。随着氧化钐产品从三出口有机相中的不断取出，原有的流比遭到破坏，原有的平衡遭到破坏，三出口后面各级相比都减少，这样使氧化钐以后的中重稀土向前移动，致使氧化钐产品中氧化铕含量增加。本发明在三出口后一级加入三出口取出体积的1-3倍的P507-煤油溶液萃取剂，可有效地阻止峰后元素前移，控制三出口氧化钐产品中氧化铕的含量。工艺平衡后，钕钐分组有机相出口中氧化钕含量小于0.39%，钕钐分组水相出口中氧化钐含量小于0.06%。

本发明由于在寻乌离子吸附型稀土矿P507-HCl体系钕钐分组过程中，针对积累的氧化钐峰，在萃取段有机相中开三出口，同时在三出口后一级加入一定量的萃取剂，使得原料中50%以上的氧化钐被一次制得品位大于95%的氧化钐产品，并且氧化铕含量小于0.05%，使原有工艺在不增加设备的前提下，扩大了原料处理量，提高了生产效率。

以寻乌离子吸附型稀土矿为原料，氯化稀土浓度为270克/升，料液PH＝2，用50%的P507-煤油溶液为萃取剂，氨水皂化当量为0.57当量，采用分馏萃取方式，在钕钐分组过程中，当萃取量为0.27～0.29M时，萃取段有机相中氧化钐积累最高峰为95%～96%，在峰值处开三出口，在三出口后一级加入P507萃取剂，其加入量与三出口取出体积相等，这样，在基本不增设备的情况下，原料中50%的氧化钐稳定地从三出口一次取出，品位大于95%，其中氧化铕含量小于0.05%，其它绝大部分稀土杂质为氧化钕和氧化镨，同时，钕钐分组余液出品中氧化钐含量小于0.06%;钕钐分组有机出口中氧化钕含量小于0.38%。如果不在三出口后面加P507萃取剂，那么三出口氧化钐产品中氧化铕含量将升高到0.28%，当从三出口后一级加入三出口取出体积的2～3倍的P507萃取剂后，从三出口所得95%的氧化钐产品中的氧化铕含量还会继续降低，可达0.005%，当加入量超过3倍以上时，原工艺将发生变化。