[发明专利]用氯化钾作原料生产无氯复合肥的方法

说明书

本发明涉及一种肥料，特别是一种无机复合肥。

无氯复合肥一般是使用不含氯的钾肥为原料生产的，但这样的原料货源偏紧，价格昂贵，较难满足农业生产的需要。但相对来说氯化钾的货源较为充分，所以人们采用了许多不同的方法以氯化钾为原料生产无氯复合肥。如用硫酸与氯化钾反应制得硫酸钾的典型方法是曼海姆法与萃取法，前者流程简短但需700℃高温，使工业生产的条件非常苛刻，能耗很高；后者不需高温，但反应流程长，工艺也较复杂。另一种是硫酸盐与氯化钾溶液进行复分解反应制得硫酸钾的方法，如在<化肥工业>(1987(1)6-11)公开的<氯化钾、硫酸铵转化制硫酸钾铵和氯化钾铵>中其必须再伴生一个对大量不可弃母液加以处理的流程，所以整个流程显得很长，使工业生产变得繁琐。

鉴于上述现有技术中的不足之处本发明的目的在于提供一种以氯化钾为原料利用简短的流程在平和的反应条件下生产无需处理母液的无氯复合肥的方法。

本发明的目的可通过以下措施来实现：一种用氯化钾作原料生产无氯复合肥的方法，它是将一定比例的氯化钾和酸在60～120℃反应0.5～2小时使之生成硫酸氢钾，其特征在于：向上述条件下制得的产物中常压通入氨气直至PH达到6.5～7时为止。与氯化钾反应的酸可以是硫酸，也可以是硫酸与磷酸的混酸。氯化钾和硫酸按1∶1.2以上(摩尔比)的比例进行反应。生成硫酸氢钾的反应最好在80℃反应1小时。

本发明的方法主要有如下反应进行：

其具体工艺流程简述如下：氯化钾与硫酸反应，排出氯化氢后再向得到的产物中通入氨气即可得到产品。

本发明的方法首先进行的是氯化钾与硫酸的反应，其原料的用量为氯化钾∶硫酸＝1∶1.2以上(摩尔比)。如果硫酸用量低于1.2摩尔时氯化钾的转化率较低；如果硫酸用量较高时，产物中硫酸铵的含量较高，其可根据实际需要的比例调整硫酸的用量，将上述比例的原料在70～120℃的温度条件下进行反应，而最佳反应温度是80℃；反应时间一般是0.5～2小时，最佳反应时间是1小时。该反应最好在负压条件下进行，以便将产生的氯化氢气体及时排除，经回收可作为商品盐酸。当溶液中基本无氯离子存在时第一步反应结束即氯化钾转化为硫酸氢钾。随后向该反应的产物中通入氨气，使硫酸氢钾进一步与氨气反应转变为硫酸钾和硫酸铵。第二步反应是在常压下进行，而且不再进行加热。当溶液的PH值达到6.5～7时，即为反应终点。该二元无氯复合肥的成分可以改变，即改变原料的成分和比例可改变最终产物的结构，如原料酸采用硫酸和磷酸的混酸则磷酸与氨气又发生反应，这样就可得到还含有磷的三元复合肥。如果改变硫酸和磷酸的比例及添加其它的微量元素还可得到不同比例的多元复合肥。

本发明相比现有技术具有如下优点：流程短、工艺简单、反应条件平稳、适于工业化生产；产品的成本低、节省能源、经济效益好；产物中氯根的含量在1.5％左右低于国际上规定的氯根含量在2.5％以下的指标。

图面说明如下：

图1是本发明工艺流程简图。

实施例1

将97.5克的氯化钾(K₂O 61.5％)与233克75％的硫酸置于三口瓶中，在搅拌条件下加热使反应物温度维持在80℃，同时还使瓶内保持1333Pa的负压，经过1小时的反应后停止加热和减压，然后三口瓶内的物料通入氨气，经过十五分钟物料的PH值达到7时即为反应终点，停止通气所得浆料中硫酸钾的含量为98克，则该反应的转化率为88.3％。

实施例2

将97.5克的氯化钾(K₂O 61.5％)与75％的硫酸200克置于三口瓶中，在搅拌条件下加热使反应温度维持在120℃，同时还使瓶。内保持4000Pa的负压，经过2小时的反应后停止反应和减压，然后向三口瓶的物料内通入氨气，经过15分钟物料的PH值达到7时，即为反应终点，停止通气，所得浆料中硫酸钾的含量为102克，则该反应的转化率为91.8％。

实施例3