[发明专利]一种以茶叶制备抗氧化剂的方法

说明书

本发明涉及一种以茶叶为原料，用水和少量有机溶剂制备天然抗氧化剂的方法。

茶叶中的抗氧化剂物质是儿茶素类，具有很强的抗氧化性能，且能有效的清除过氧化脂质，不仅可作为油脂和含油脂食品的新型食品添加剂，而且在医学上也有了广泛的应用前景。目前，现有的从茶叶中提取天然抗氧化剂的方法或工艺，多采用多种有机溶剂，且用量大，步骤繁锁，提取率低，产品成本高。如有些使用大量的乙醇或甲醇、氯仿、醋酸乙酯、己烷等;有的则使用碱性沉淀剂，破坏了产品的稳定性等等。

本发明的目的就是提供一种用少量有机溶剂，不用有毒溶剂除杂质，在提取溶剂中添加稳定剂，成本低、提取率高的茶叶天然抗氧化剂制备方法。

本发明是通过依次在浸提的热水中加入稀硫酸和亚硫酸氢钠（或亚硫酸钠），再浓缩成浸膏，最后用醋酸乙酯和甲苯混合液富集，从而得到抗氧化剂。

本发明所述的制备方法如附图所示：

A.茶叶

B.热水浸提

C.滤渣

D和L.弃之

E.浸提液

F.浓缩

G.浓缩提取物

H.乙醇萃取

I.沉渣

J.醇液

K.减压浓缩

M.乙醇

N.儿茶素类粗品

O.醋酸乙酯萃取，浓缩

P.醋酸乙酯

Q.纯化儿茶素类

R.硅胶柱色谱分离混合溶剂洗脱

S、T、U、V.分别为1、2、3、4组份儿茶素类物质。

本发明制备方法实施例如下：

实施例1：取100g中档茶味末，经3次用500ml水加5ml稀硫酸煮沸浸提10分钟，合并滤液，得1200ml，pH＝5，常压蒸发浓缩至500ml，加入10g亚硫酸氢钠，继续浓缩至250ml，待冷却后经3次用300ml醋酸乙酯和甲苯混合液提取（按2∶1混合），合并提取液，经减压浓缩，得灰白色抗氧化剂11g，含量为90%。

实施例2：取5kg低档茶叶，经3次用30kg水加200ml稀硫酸煮沸浸提10分钟，合并压滤液，常压蒸发浓缩至总滤液的三分之一体积，加450g亚硫酸氢钠，继续浓缩至糖浆状，得4.8kg。取300g浆状物加入500ml    95%乙醇中，搅拌3分钟后，静置5h以上，倾出乙醇液，回收乙醇后加入200ml水溶解，用3×250ml醋酸乙酯提取，减压回收醋酸乙酯，得淡棕色抗氧化剂22g，含量为82%。

实施例3：将实施例2得出的抗氧化剂取出20g，用100g硅胶作支持剂，进行常压层析分离，用醋酸乙酯和甲苯混合液进行梯度洗脱，醋酸乙酯含量从10%增大至50%，用硅胶薄板层析鉴测，分段收集洗脱液，减压回收洗脱液，得4.2g茶叶中抗氧化性能最强的单体，用红外和紫外光谱鉴定，此单体为表没食子儿茶素没食子酸酯。

本发明与现有技术相比，工艺流程简短，操作方法简便，添加稳定剂，使产品提取率提高，有机溶剂用量少，损耗少，产品成本低，且不需要贵重设备即可制备抗氧化剂单体。