[发明专利]由离子型稀土母液直接制取稀土微肥的方法

说明书

本发明涉及到稀土微肥的制备方法，尤其是用离子吸附型稀土矿为原料，直接制取农用稀土微肥的方法。

农用稀土微肥在农业生产中能够增加产量，提高质量，取得好的效果已为社会所承认，目前农田稀土微肥的生产方法一般是采用矿物型的稀土精矿，经酸溶-萃取转型-除铁、分组-轻稀土酸溶-碳酸盐沉淀-硝酸溶解形成硝酸稀土溶液，即得到稀土液体微肥，经减压浓缩成固体，为稀土固体微肥。这种生产工艺流程较为繁杂，且由于采用稀土精矿为原料，其中所含的稀土元素较为单调，至使制成的农用稀土微肥含稀土元素少，浓度也相对地低。

《稀有金属冶金学》（中南工业大学李洪桂主编，1990年）第240页至243页报道了“离子吸附型稀土矿的处理”，其工艺为将原矿经7%NaCl或1～2%（NH4）2SO4淋洗，淋洗的澄清液加入饱和H2C2O4或NH4HCO3沉淀，经过滤后滤饼经洗涤、烘干、燃烧、得稀土氧化物，滤液加入NaOH或NH4OH再生后，清液返回淋洗。上述工艺术的目的是以离子吸咐型稀土矿为原料，制取稀土氧化物。

中国专利CN1038065A（申请号：89102377.1）公开了一种“离子吸附型稀土矿堆法浸出工艺”，是利用堆法浸出原矿中的稀土元素。在构筑好的堆物上装入原矿构筑成矿堆，从堆顶灌入浸矿剂溶液、经自然渗透，从堆底的汇流渠流出浸出液。浸出结束卸除尾渣后进行二次建堆再浸。中国专利CN1048564A（申请号：89104757.3）公开了一种“离子型稀土矿原地浸取工艺”，包括：爆破破碎矿体，在矿体表面注液或钻孔注入浸矿液、料液泵抽液等工序，其特征是在离子型稀土矿底部钻凿集液孔，集液孔内安设收液管并与真空系统连接。该文献所公开的内容最终目的仍是制取稀土氧化物。由离子吸附型稀土矿直接制取稀土微肥的工艺尚未见报到。

本发明的目的是克服已有技术的不足，提供一种采用离子吸附型稀土矿为原料，直接制取农用稀土微肥的方法。

本发明所述的方法由以下步骤组成：

（一）、取矿区含稀土的风化壳原矿，用1～2%的（NH4）2SO4浸取，得到含稀土母液（即硫铵稀土）;

（二）、在上述稀土母液加入（NH4）2CO3，制得碳酸氢氧稀土沉淀、上清液排放;

（三）、在步骤（二）制得的碳酸氢氧稀土中，按氧化稀土量（REO）的2～3.5倍，加入HNO3，制得液体农用硝酸稀土微肥。

步骤（一）所制及的硫铵稀土液的PH值视矿区情况可为3.5～6.0，当PH值在4.8以下时，铁、铝等杂质亦被浸出，这时应首先除杂，以降低（NH4）2CO3的用量，除杂工序按母液量的0.05%加1∶1液氨，加入后杂质沉淀。步骤（三）可在常温下进行，亦可加温至沸腾，以加速溶解。在步骤（三）中，若HNO3的加入量过大，会导至增加成本，同时又降低产品中稀土含量。

本发明所述方法工艺简单，容易操作，所制得的产品-农用硝酸稀土微肥较市场上销售的同类产品浓度高一倍以上，从而用量少，价格低。

下面为本发明的实施例：

取云南陇川县龙安含稀土花岗岩风化壳原矿，用1～2%（NH₄）₂SO₄浸矿得到硫铵稀土母液，按照硫铵稀土母液稀土含量的3.5倍加入（NH4）2CO3，制得浆状碳酸氢氧稀土沉淀，上清液弃之，按氧化稀土量的2.15倍加入HNO3，煮至沸，保持10分钟以上。得到液体农用硝酸稀土微肥，为便于运输，可减压浓缩使之成为固体农用稀土微肥。