[发明专利]低砷纯锑的制备方法

说明书

本发明涉及一种金属锑的制备方法，特别是一种低砷纯锑的制备方法。

近年来，日本、英国、澳大利亚、南朝鲜等国，在国际市场上寻求一种新型的金属锑产品，要求锑的主品位为99.99%以上，其中砷杂质必须低于10ppm，硫的含量必须低于2ppm，而且价格必须合适。这一要求，对目前锑工业是一个难题。现有锑工业生产工艺中有一些降低砷、硫的方法，如熔盐电解精炼阴极法、加复合熔剂电炉精炼法和加铝熔炼除砷法等，然而这些方法，将锑中砷、硫降低的极限程度也只能分别降至100ppm、20ppm，均高出要求的10倍，同时，这些种工艺方法生产出的金属锑的品位最高也只能达到99.98%，由此可见，上述金属锑的制备方法均不能满足国外用户的要求。

如果单纯考虑将锑中的砷、硫分别降至10ppm、2ppm以下，可以采用一种生产高纯锑的方法，即溴化精馏、氢气还原工艺，经过这一工艺，锑的主品位可达99.999%以上，砷、硫杂质可降至1-2ppm以下，然而经此工艺，加工费用比国外用户所能接受的价格高出10倍以上，且产量低，无法满足工业化生产的要求。

鉴于上述情况，本发明的目的在于提供一种加工费用低、回收率高，且可使锑的主品位达99.995%以上，砷、硫杂质可降至10-2ppm的低砷纯锑的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：将原料锑放入石墨坩埚中，加入占原料重15-20%的碳酸钠，电炉加热，温度控制在900-950℃，充分搅拌后，将温度降至750-800℃，静置，将碱渣扒出，铸锭，此时，硫的含量可降至2ppm，砷的含量亦可降至100ppm以下，然后将经前工序的锑锭在由钢管炉、石墨坩埚、加热电炉及钼片套筒构成的真空蒸馏设备中进行真空蒸馏，即将锑锭放入石墨坩埚中，在石墨坩埚上放一筛盘，该筛盘上放相当锑锭料重千分之三到千分之七的紫铜丝，使锑中砷在蒸馏挥发时与筛盘上的铜反应，产生砷化铜，从而将锑中砷分离出去，蒸馏出来的锑冷凝在钼片套筒上，并从其上取下，以此获得低砷纯锑。

本发明的优点是：加工费用低，是目前生产高纯锑方法的1/10，回收率可达87%，而且锑的主品位可达99.99-99.998%，砷杂质可降至10ppm以下，硫杂质可降至2ppm，完全可满足国外用户的要求。

本发明的具体细节由如下实施例给出：

图1是本发明中真空蒸馏设备的结构示意图。

本发明的具体加工方法是：将原料锑放入石墨坩埚中，加入占原料重15%的碳酸钠，电炉加热，温度控制在900℃，充分搅拌3-4小时后将温度降至750℃，静置40分钟，将碱渣扒出、铸锭，取样分析硫与砷，此时，硫的含量为2ppm以下，砷的含量为100ppm以下，然后用真空蒸馏设备（见图1）进行真空蒸馏，该设备由石墨坩埚5、加热电炉7、钢管炉1、钼片套筒2及筛盘4、8构成，钢管炉1的底部置于加热电炉7中，石墨坩埚5置于钢管炉1的底部，石墨坩埚5上放置由上下两个筛盘4、8夹持的钼片套筒2，图中序号9为钢管炉抽真空口。在进行真空蒸馏时，将经高温精炼除硫降砷后的锑锭料6放入石墨坩埚5中，在该埚上的筛盘4上放置相当锑锭料重千分之五的紫铜丝3，在将钢管炉1抽真空达5×10^-3-1×10^-4毫米汞高时，加热电炉7通电加热，当坩埚中温度达到780-810℃（最好在780℃）、令其恒温1.5-2.5小时，蒸馏挥发时与筛盘4上的紫铜丝3反应，生成砷化铜，从而将锑中砷降至10ppm以下，其锑的纯度可达99.995%以上。