[发明专利]混合的金属氧化物粉末的生产工艺

说明书

本发明涉及生产混合的金属氧化物粉末的生产工艺。

公知的混合的金属氧化物粉末的生产是在一定条件下、在有氢氧化金属的情况下将烃氧基金属进行水解来进行的。为此，美国专利US-A-4636378（Hughes  Aircraft  Company）中公开了一种生产具有钙钛矿的四方晶体结构的钛酸钡粉末的工艺，该工艺是将烃氧基钛逐渐倒入一种含水的氢氧化钡溶液中，以便形成水合的氧化钛，然后将反应的混合物在保持一定压力的蒸压器中加热到100℃以上，接着在该混合物冷却到环境温度以后，再在大气压力下适度地进行再加热，使其分解。

公知的生产过程很复杂，并且需要昂贵的设备。此外，所获得的粉末具有不均匀的结构，就好像是由无规则的晶粒形成的，并具有尺寸不同的粒子分布。

避免了上述缺陷的生产工艺公开在欧洲专利文件EP-A-297646（SOLVAY  &  Cie）中。按照该工艺，烃氧基金属的水解是在存在氢氧化金属和酸性有机化合物的条件下进行，以便在可控的条件下沉淀析出粉末状的混合的金属氧化物，而不需要凝胶体中间物。

在上述公知的工艺中，烃氧基金属的原材料是昂贵的。

在日本专利文件JP-A-64003019（NIPPON  GEMENT  KK）中，烃氧基金属的乙醇溶液与乙酸金属的水溶液混合，将析出物干燥，然后在氧化气体中锻烧。在该公知的工艺中，构成粉末的成份是分几个连续的步骤析出的：首先析出的是烃氧基金属的水解物，它是在溶液混合之时就产生，而第二种析出物是乙酸基金属的分解物，该分解物在其后的干燥和锻烧步骤中产生。该操作工艺对于生产均匀的粉末是不适宜的。

本发明克服了日本专利文件JP-A-64003019中所公开的工艺的缺点，它提供了一种新的工艺，使用有机的金属盐，如，乙酸基金属等，使所生产的混合金属氧化物粉末是均匀的。

因此，本发明涉及生产混合的金属氧化物粉末的工艺，它是将氢氧化金属、烃氧基金属和水在共同的有机溶剂中混合;按照本发明，在将水掺入该混合物之前，有机盐溶解在溶剂中。

在本发明的范围内，混合的金属氧化物粉末是指包含有不同金属的氧化物的粉末。确切地说，该混合金属氧化物是固溶体，即，以分子或离子状态的均匀混合物。

按照本发明的工艺，烃氧基金属是指任何具有下列特征的化合物，在该化合物中，金属通过氧原子与烃类族相连，如，芳香族或饱和的或不饱和的直线链或环状的脂肪族，它可以不被置换，或部分地被置换，或全部地被置换。含有脂肪族的烃氧基金属被特别地推荐，包含饱和的或被置换的脂肪族是最佳的，最好是，如甲基，乙基、正丙基、异丙基、正丁基和异丁基类。如果需要的话，可以用游离出的烃氧基金属或烃氧基金属的混合物。

有机盐，确切地说，是一种有机酸的金属盐，它必须能够溶于有机溶剂中。为此，可以考虑从包含少于10个碳原子的羧酸的盐中来选择，优选金属乙酸盐。

按照本发明的工艺，必须使用足以使烃氧基金属发生水解的适量的水。然而，有机盐的烃氧基金属用量中，每克分子有机盐的酸根必须具有大于1克分子的烃氧基金属基。例如相应的量可以选择烃化基金属的基克分子数为每克分子有机盐的酸根为3和40之间的值，选用5至20之间的数值为最好。