[发明专利]替告皂甙元的提取工艺方法

说明书

本发明涉及一种甾体激素类药物的天然资源的提取工艺方法，尤其是替告皂甙元的提取工艺方法。

替告皂甙元（Tigogenin，商品名剑麻皂素）学名：5a，25D-螺甾烷-3β羟基，它与薯芋皂素（Diosgenin）、番麻皂素（Hecogenin）同为重要的甾体激素原料。薯芋皂素的原料薯芋是野生植物，资源有限;番麻皂素的番麻也因产纤维率低是农场逐渐淘汰的品种;而东一号剑麻产纤维率高，纤维长，是我国南方农场大量种植的经济作物，资源充足。剑麻皂素从去纤维的东一号剑麻干渣中提取，取代资源逐渐枯竭的其它皂素已成趋势，且用剑麻皂素合成高效皮质激素收率较高、成本较低，显示出较大的优越性。

本发明的目的是为开发利用甾体激素药物提供一种新的原料资源，且是一种成本低、收率高、质量好的适于工业性生产的替告皂甙元的提取工艺方法。

本发明的工艺路线见附图。

本发明的生产工艺过程为：

1、东一号剑麻干渣的制备：

剑麻干渣是进入工厂制备剑麻皂素的起始原料，而剑麻干渣的制备是在农场的原料基地完成的。取原料基地已去纤维的鲜麻肉废渣，经压榨取麻汁，置池子里露天自然发酵沉降10～15天后，上层清液放掉，沉降物置晒坪晒干后得剑麻干渣。

农场每年收割的东一号剑麻叶片平均亩产4吨，每吨剑麻叶片去纤维后的鲜麻肉废渣可压榨得麻水0.5M³，每1M³麻水经发酵后沉降物晒干可得剑麻干渣10～15公斤。

2、剑麻皂素的制备：

a、水解

物料比：剑麻干渣∶水∶浓硫酸∶石灰＝1∶45∶0.5∶0.1

把水按量投入水解罐，然后缓慢地加入硫酸使成为2当量，再投入剑麻干渣后封罐口。搅拌并蒸汽加热，控制内温130℃～142℃，内压2.5～3kg/cm²。反应毕出料，置离心机甩洗水解物至中性。水解物中加入石灰混匀调成糊状，置托盘送干燥后为皂化水解物。水解物得率为60～70%（连石灰重）。

b、提取

物料比：水解物∶酒精∶浓盐酸∶活性炭＝1∶15∶适量∶0.2

皂化后水解物用酒精提取二次。第一次用10倍量95%酒精加热使回流1小时;第二次用5倍量回流半小时，趁热过滤。两次提液合并，用浓盐酸调PH为5，加入活性炭，加热回流1小时，热滤。滤液送浓缩罐浓剩1∶4体积。浓缩液降温至25℃左右放置析晶过夜。滤出晶体，用酒精洗至洗液中性无色止。晶体干燥后即得剑麻皂素、即替告皂甙元。得率为3～6.6%（对剑麻干渣计），含量85%以上，熔点：196～206℃。

本发明的提取工艺成本低、收率高，质量好，且原料来源广，变废为宝，综合利用，为开发利用甾体激素药物提供了一种新的原料资源。

实施例：

取原料基地已去纤维的鲜麻渣，经压榨机压榨取其汁，置池子里露天自然发酵沉降半月余，上层清液弃去，沉降物置晒坪晒干即可。

向水解罐内加入900L水及200公斤硫酸。稍搅匀（测定硫酸当量应为2N，不足时应酌加至足），投入剑麻干渣200公斤后封口，开动搅拌及夹层蒸汽，加热使到135℃，内压2.5kg/cm²时水解2小时，将水解物压入储液罐内，分批转入离心机内过滤，水洗至中性，取出水解物，于拌合机内加入氢氧化钙20公斤混匀成糊状，移入盘内入烘房干燥脱水。干后称重得水解物（包括氢氧化钙）120～140公斤。

将水解物投入提取罐加入酒精1000L，加热至沸回流1小时后，放料使提取液通过保温压滤罐转入脱色罐内。第二次加入500L酒精同样回流后通过压滤罐使滤完为止。两次的提液在脱色罐内，加入盐酸4L和活性炭25公斤，加热回流1小时，乘热出料通过保温压滤罐进入浓缩罐，蒸出酒精600L，使提取脱色液浓至约800L为止。乘热将浓缩液送入结晶罐。

将浓缩液放入结晶罐后夹层通入冷水降温冷却至室温，静置24小时后移入离心机过滤，用适量酒精洗至洗液无色止。成品移入盘内送烘房干燥。得剑麻皂素9公斤以上，含量85%，熔点：196～206℃。