[发明专利]高凝油破乳剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种油田用破乳剂的生产方法，特别是针对高凝油田破乳用的高效破乳剂的制备方法。

原油采掘与输送过程中，常与水(包括含盐水)形成乳液，这种含有大量水(或盐)的原油常影响运输和炼制，因而必需使用破乳剂使其破乳，然后将水分开。油性不同，使用的破乳剂也随之不同，对于高凝油，如我国大庆、胜利油田的原油，其特性因素K值在12.1以上，凝固点在20℃以上，一般破乳剂的破乳和脱水效果都不理想，如使用通用牌号为AR46，TA1031，AP8051，SP169，SC3189，SC1024C等破乳剂对高凝油破乳达不到标准。破乳剂大多由环氧乙烷、环氧丙烷和其他组份，如酚醛聚合物、多碳脂肪酸、脂肪胺等  进行嵌段聚合而成；也有的在聚合物链中的某些基因上进行磺化、氯化。文献(Ger.Offer.DE3635235)提供的破乳剂的制备方法是用C_2～30的二元酸或其衍生物与多烷基多胺缩合，然后再用环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷反应而制成的破乳剂，使用20ppm处理含水50％的原油在2h.后脱水率为98％。Eup.Pat.Appl.EP333141提供的是另一类破乳剂的制法，用环氧乙烷—环氧丙烷嵌段共聚物与苯酚—甲醛树脂甘油醚加成，这种破乳剂用量为5～100ppm，24h.可脱除100％水，剩余盐含量为265ppm。

本发明的目的是提供一种对于高凝油高效破乳剂的制备方法，能使其有效地使高凝油脱水。

本发明提供的技术方案是预先合成A、B两种破乳剂，而后将两种破乳剂按配比复配调合而成。A破乳剂是环氧乙烷和水(或乙二醇)制成水合物，再与环氧丙烷反应而成破乳剂油头，再与环氧乙烷和环氧丙烷反应而成；B破乳剂则是以高碳醇与环氧丙烷反应而成其油头a，再与环氧乙烷反应而成油头b，再与环氧乙烷和环氧丙烷聚合而成。其工艺步骤为：

(1)环氧乙烷水合物的合成：用环氧乙烷和水(或乙二醇)在碱存在下于110～150℃下反应而成。原料配比(重量)是水∶环氧乙烷∶碱＝1∶20～50∶0.2～1.0或乙二醇∶环氧乙烷∶碱＝1∶2～15∶0.2～1.0其羟值为130～170mgKOH/g；(2)A破乳剂油头的合成：以多乙烯多胺为引发剂，以环氧乙烷水合物为起始剂，在110～150℃下与环氧丙烷反应，原料配比(重量)为∶多乙烯多胺∶环氧乙烷水合物∶环氧丙烷∶碱＝1∶0.2～5.0∶5.0～20.0∶0.1～1.0；(3)A破乳剂的合成；以A破乳剂油头为起始剂，以碱作催化剂，在110～150℃下使环氧乙烷和环氧丙烷与之反应，控制反应物羟值范围＜45mgKOH/g，原料配比(重量)为：A破乳剂油头：环氧丙烷∶环氧乙烷∶碱＝1∶5～15∶1～8∶0.01～0.20；(4)B破乳剂油头a的合成：以高碳脂肪醇为引发剂，在碱催化下，加环氧丙烷反应而成，反应温度为110～150℃，原料配比(重量)为：高碳脂肪醇∶环氧丙烷∶碱＝1∶5～15∶0.01～0.15；(5)B破乳剂油头b的合成：以B破乳剂油头a为起始剂，在碱催化下于110～150℃，加环氧乙烷与之反应而成，原料配比为：B破乳剂油头a∶环氧乙烷∶碱＝1∶2～15∶0.01～0.5；(6)B破乳剂的合成；以B破乳剂油头b为起始剂，在碱催化下于110～l50℃加环氧乙烷和环氧丙烷与之反应制，得控制其羟值＜56mgKOH/g，原料配比(重量)为：B破乳剂油头b∶环氧乙烷∶环氧丙烷∶碱＝1∶1～10∶5～20∶0.05～0.2。(7)高凝油破乳剂的合成；将A破乳剂与B破乳剂按1∶9～9∶1的配比加料复配调合而成，其羟值范围＜48mgKOH/g。以上的制备方法中所用的碱为KOH，高碳醇为十六～十八碳脂肪醇，而多乙烯多胺是指二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺等。用本发明制得的破乳剂可以在相当低的温度(70～75℃)下，对高凝油进行迅速破乳，脱出的水质清，高凝油含水低于0.5％的生产标准。

本发明的特征是合成两组分复配而成的破乳剂，两组分均是各自分别逐步定量增加环氧链长和有效基因，合成工艺简单，原料易得。特别是调配而成的破乳剂能使高凝油迅速地破乳，从而使高凝油含水量很快降到0.5％以下。

实例

(1)环氧乙烷水合物的合成：取水100g，KOH21g加入反应釜中，密封下加入3400g环氧乙烷，在110～130℃下(控制压力为0.35MPa)反应而成；(2)A破乳剂油头合成：a将四乙烯五胺50g，环氧乙烷水合物50g，KOH6g置于釜内真空脱水，而后密闭加入环氧丙烷600g，升温反应，在130±5℃下控制压力为0.35MPa反应制得备用；(3)A破乳剂的合成：将A破乳剂油头150g，KOH12g加入反应釜中在130±5℃下先后加入环氧丙烷1350g，环氧乙烷300g(压力控制0.35MPa)制得备用；(4)B破乳剂油头a的合成：将十八碳脂肪醇100g，KOH5.4g置入釜中先进行真空脱水，在130±5℃下加入环氧丙烷900g(压力控制在0.35MPa)制得备用；(5)B破乳剂油头B的合成：将B破乳剂油头a100g，KOH3g加入釜中，在130±5℃下加入环氧乙烷500g(控制压力0.35MPa)反应制得备用；(6)B破乳剂的合成将B破乳剂油头b100g，KOH9g，在130±5℃下先后加入环氧乙烷600g，环氧丙烷900g反应制得备用；(7)高凝油破乳剂的合成：将A破乳剂和B破乳剂按9∶1的比例复配调和而成。处理高凝油，2小时可脱除水份95％以上。