[发明专利]有机硫代硫酸盐原粉的制备方法

说明书

本发明与用作化学农药杀虫剂活性成份的有机硫代硫酸盐原粉的制备方法有关，具体来说，与-水合-二甲基-氢代-2-（1，3-二硫代硫酸单钠丙基）铵盐[Ⅰ]原粉的制备方法有关。

公知用作杀虫剂活性成份的有机硫代硫酸盐原粉的制备方法，是用1-二甲氨基-2，3-二氯丙烷（或其盐）与硫代硫酸钠（或加碱）进行磺化反应后，再用酸酸化，制得有机硫代硫酸盐溶液A，再经冷冻结晶、过滤分离、干燥、粉碎等多道工序，才能制成粉粒状的[Ⅰ]原粉。

此法已记载在中国专利CN1012898B之中，并已在国内实现工业化生产。

公知方法存在着以下缺点：（1）在制得[Ⅰ]原粉的同时，残留有大量的有机硫代硫酸盐溶液A母液。因此，[Ⅰ]原粉的出粉率低，约为50-70%，而母液A的残留率高达30-50%，不能全部制成[Ⅰ]原粉。（2）冷冻结晶的周期长，而且冷冻结晶操作复杂、要求高。（3）结晶之后，要过滤分离，劳动强度大，操作复杂，要求高。（4）过滤得到的湿粉需经干燥，对干燥设备和干燥工艺要求高，劳动强度大。（5）干燥后，由于物料结块，要经粉碎才能包装。所以，采用公知技术制备有机硫代硫酸盐原粉的工艺复杂、要求高、设备多、周期长、劳动强度大，而且[Ⅰ]原粉的出粉率低，还残留有大量的母液A。不利于工业化大生产，影响产品的社会经济效益。

本发明的目的在于提供一种生产工艺简单、不残留母液，将结晶、过滤、干燥粉碎等众多工序简化为一道工序即可将A全部制成粉粒状的生物活性良好的有机硫代硫酸盐[Ⅰ]原粉产物的制备方法。

为达到上述目的，本发明的特征是，把有机硫代硫酸盐溶液A采用喷雾干燥工艺技术，全部制成粉粒状的有机硫代硫酸盐[Ⅰ]原粉。

本发明的方法包括1-二甲氨基-2，3-二氯丙烷（或其盐）与五水硫代硫酸钠（或加碱）进行磺化反应后，再酸化，制得有机硫代硫酸盐溶液A。其反应式为：

本发明的具体方法是，先用热空气将喷雾干燥机预热达稳定的预定温度后，将有机硫代硫酸盐溶液A雾化喷入干燥机中，调节进料速度、热空气的温度和流量，以保持干燥机正常运行。稳定进出口热空气温度，使有机硫代硫酸盐溶液的微小雾滴在干燥机中迅速干燥成粉粒状的有机硫代硫酸盐[Ⅰ]原粉，集中收集，间隙排出，趁热包装成产品。

为了实现这一方法，本发明的喷雾干燥工艺条件为：（1）在磺化反应和酸化反应过程中，尽量减少溶剂的用量，或在反应结束后，将有机硫代硫酸盐溶液A中的溶剂，在减压下加热脱除部分，以尽量提高有机硫代硫酸盐溶液的浓度，使其含固量达25-60%。（2）干燥机的热空气进口温度控制在100-420℃之间。（3）干燥机的热空气出口温度控制在50-130℃之间。（4）有机硫代硫酸盐溶液A的料温控制在20-90℃之间喷雾加入干燥机中。（5）物料和热空气，可以并流方式进入干燥机，也可以混流方式进入干燥机。（6）雾化方式不限。

本发明的积极效果，在于国内的杀虫双生产厂家，均可在原杀虫双水剂生产基础上，利用本发明的喷雾干燥工艺技术进行技术改状原粉固体产品。不但提高了产品质量。大幅度减少包装运输、贮存等费用，使包装、运输、贮存、携带、使用等极为方便，而且还可作为生产多种新剂型的母粉。具有明显的社会经济效益。

实施例1

启动5型离心式喷雾干燥机的风机、加热器，将喷雾干燥系统预热，使喷雾干燥机的热空气进口温度稳定在360℃±2℃，干燥机的热空气出口温度稳定130℃左右，启动空压机带动离心转盘，待其旋转稳定后，启动恒流泵将50℃左右的有机硫代硫酸盐溶液A定量恒速加入转盘，旋转雾化，从干燥机顶部与热空气并流式喷入干燥机，调节热空气的温度、流量和物料A的流速，使干燥机的热空气进口温度稳定在360℃±2℃，出口温度稳定在110℃±2℃，并使干燥机连续正常运行。物料A均匀进入干燥机。经干燥后制得的粉粒状白色或微白色[Ⅰ]原粉落入收集桶中，间隙排出，趁热包装。

实施例2

启动12.5型压力式喷雾干燥机的风机、加热器，将喷雾干燥系统预热，使干燥机的热空气进口温度稳定在360℃±2℃，出口温度稳定130℃左右，将压力式喷头插入干燥机内的正中心部位，并使喷头垂直朝上。启动往复压力泵，将约50℃的有机硫代硫酸盐溶液A加压，开启喷头，将料液A雾化与干燥机顶部的热空气混流式加入干燥机中，调节喷料速度和热空气温度、流量，使干燥机的进口热空气温度稳定在360℃±2℃，出口温度稳定在110℃±2℃，使干燥机连续正常运行。物料A均匀进入干燥机。经干燥后，制得白色或微白色粉粒状[Ⅰ]原粉，落入收集桶中，间隙排出，趁热包装。