[发明专利]生产对苯二甲酸的方法

说明书

本发明涉及生产对苯二甲酸的方法。

在工业上，对苯二甲酸是通过在含乙酸和溶解的催化剂的液相中用氧氧化对二甲苯而制取的。反应的温度和液相中反应付产物水的浓度通过含水和乙酸的液流以蒸汽形式从反应中排出而受到控制。水可从至少一部分气流中除掉，剩下富含乙酸的液流可再返回反应中。

对苯二甲酸产物是以对苯二甲酸晶体于含乙酸、任一种催化剂和杂质的液相中的料浆形式得到的。对苯二甲酸可从液体中分离出(例如可通过离心分离或过滤)、用乙酸洗涤、干燥脱除乙酸、在升温下溶于水中、氢化还原有机杂质和用水重结晶，从而得到纯的产物。

这种方法要求对粗品对苯二甲酸粉末进行干燥、处理、贮存然后再制浆；所有这些操作都涉及专用设备，且带来操作投资和成本的问题。此外，这种方法会使催化剂残余和杂质也进入该工艺过程的后几级。

本发明提供了一种对反应介质中对苯二甲酸的洗涤有显著改进的方法。由于洗涤的改进使氧化步骤重新最优化，因而在氧化步骤中可以允许较高的杂质含量，同时也能保持可接受的对苯二甲酸产品的纯度。

本发明提供了一种生产对苯二甲酸的方法，该方法包括在含有乙酸的反应介质中氧化对二甲苯以得到对苯二甲酸在反应介质中的料浆；在过滤材料的移动带上沉积料浆；在第一区内通过所述移动带从料浆中除去反应介质以得到第一湿沉积物；将移动带上的所述沉积物移到第二区，在第二区内，将所述沉积物用第一含水介质洗涤；通过所述移动带除掉第一含水介质和存在于所述第一湿沉积物中的反应介质以得到第二湿沉积物；将所述第二湿沉积物移到第三区；从所述第三区中的所述移动带中除去所述第二湿沉积物；将所述第二沉积物(或是当时除去的或是后续除去的)与第二含水介质混合，从而得到对苯二甲酸在第二含水介质中的料浆；从第二含水介质中回收对苯二甲酸；回收第一区内通过移动带除去的反应介质并将至少一部分如此回收到的反应介质直接或间接再循环到氧化步骤中。

希望第二含水介质基本上是纯的水，以避免杂质加到对苯二甲酸产物中。此外，最好在对苯二甲酸纯化厂进一步纯化之后回收对苯二甲酸。

为了控制反应温度和/或水含量，乙酸和水的混合物宜在氧化步骤中通过蒸发从反应介质中除掉，而水是在蒸馏步骤中从至少部分的所述混合物中除掉，剩下低水含量的乙酸。然后，可将低水含量的乙酸再循环到氧化步骤的反应介质中。

按照本发明的另一形式，通过第二区中的移动带除去的至少一部分第一含水介质和反应介质也可以任选地与从第一段回收到的至少一部分反应介质一起送回到氧化步骤和/或进行蒸馏，如加到上述蒸馏的所述混合物中。

如此除去的第一含水介质和反应介质以及还可包括从第一区回收到的反应介质，例如在蒸发之后间接循环到氧化步骤中，以从不挥发物中分离出水和乙酸，或最好直接循环到氧化步骤中。

通过清洗的方法，例如除去至少一些蒸发后回收到的不挥发物，可以控制工艺中所含杂质累积浓度。

最好蒸发过程中分离出的水和乙酸也可包括通过蒸发从氧化步骤除去的液流中的水和乙酸一起进行蒸馏，以得到低水含量的乙酸。低水含量的乙酸可通入氧化步骤，而蒸馏得到的水可用作第一和/或第二含水介质。至少一部分蒸馏得到的水还可用于工艺过程的其它步骤(如果纯化厂中有的话)。

本发明改进的洗涤方法能容许氧化步骤的反应介质中有较高含量的杂质，因此能容许来自第一区的反应介质和/或来自第二区的第一含水介质和反应介质进行循环，因而可以降低清洗程度，这是有利的，因为所需物质，如对苯二甲酸、对苯二甲酸前体化合物以及催化剂残余可能存留在工艺过程中。

改进的洗涤使得到的对苯二甲酸在第二含水介质中的料浆具有低含量的杂质(如催化剂残余)。最好将这种料浆加到纯化厂中，因此可改善纯化厂的效益。料浆中低含量的杂质能使纯化厂回收的母液，如沉淀纯化的对苯二甲酸产物得到母液，再循环，因此降低了待处理的废液流的清洗量，同时使产品纯度  保持在可接受的水平。此外，还可在进一步处理，如冷却、过滤、蒸馏和/或蒸发之后使用循环的母液，以洗涤第二区中的第一湿沉积物。这种方法可降低给定清洗液所需新鲜水量，或大体上不需要加新鲜水。

由于省去了对于单独干燥步骤和用于干燥所需的昂贵的设备以及有关的固体处理和贮存的要求，得到了显著的经济效益，从而可降低投资成本。