[发明专利]制备超细铬酸铅的方法

说明书

本发明是用沉淀转化法制取超细分析纯铬酸铅的方法。

铬酸铅是桔黄色粉末，不溶于水，溶于强碱及硝酸，有毒。用于军工、国防作为延期引信或导火索的氧化剂。

目前，国内已有分析纯铬酸铅的生产，主要合成方法有两种：（1）硝酸铅溶液加入少量稀硝酸煮沸，逐渐加入三氧化铬，析出铬酸铅;（2）醋酸铅水溶液在醋酸介质中与重铬酸钠溶液反应，析出铬酸铅。上述沉淀经过滤、洗涤、干燥并研细即得分析纯产品，细度为3-6μm。

国外制取铬酸铅近年未见报导，多为60年代以前的方法：1961年苏联专利（149413）载，用稀硝酸处理铅粒，然后用重铬酸盐沉淀，得到铬酸铅;1965年苏联专利（169723）载，用硝酸铅和亚硝酸铅与铬酸盐反应制得铬酸铅;《化学工程》56（3）121-3（1949）期刊RogerWillians文称，以硝酸铅和重铬酸钠制备铬酸铅，用升温和调节pH值的办法改变粒度大小;1939年英国专利（515995）载，用重铬酸钠（或钾）与氢氧化铅反应制得铬酸铅，等等。

上述方法得到的产品，同时达到纯度和细度两方面的要求较为困难，一般均未说明细度，但目前国内铬酸铅结晶均未小于3-6μm。

本发明目的是用沉淀转化法制取纯度和细度均达到高标准的铬酸铅产品。

本发明的特点在于用硝酸铅水溶液与氯化钠水溶液在酸性介质中沉淀出氯化铅，然后将此沉淀溶液与重铬酸钠水溶液再次反应生成铬酸铅沉淀，反应温度为0-40℃，经过滤、洗涤、干燥即可得到纯度为分析纯、粒度为1μm以下的超细结晶。

上述的反应温度最好在5-30℃;

上述的酸性介质最好是用醋酸或硝酸，酸度在pH＝2-3。

本发明的效果：

用本发明的方法制得的铬酸铅产品可以使纯度和细度达到高标准。

表1是本发明制得的产品鉴定结果。

附图1是铬酸铅产品的电子显微镜照片。图中2cm，相当于1μm（放大2万倍）。

表1，分析纯铬酸铅标准（HG3-1071-77）及本发明产品鉴定结果。

项目    标准    产品分析结果

1.PbCrO₄≥ 99.0% 99.4%

2.杂质最高含量

（1）硝酸盐（NO₃计）≤ 0.002% 通过

（2）碳化合物（CO₃） 0.03% 通过

（3）可溶物    ≤    0.2%    0.1%

实施例1，取10gpb（NO₃）₂溶于35ml脱气水中，加入5ml醋酸，酸度为pH＝2-3，搅拌，再将1.5gNacl溶于10ml脱气水中，加2ml醋酸，两溶液混合得Pbcl₂;另将6g重铬酸钠溶于35ml脱气水中，加5ml醋酸，然后与含Pbcl₂的溶液混合、搅拌，即得Pbc_rO₄，反应温度为25℃，经过滤、洗涤，在150℃下干燥。产品为分析纯，细度≤1μm。

实施2，将1.5KgPb（NO₃）₂溶于6l水中，加醋酸100ml，酸度pH＝2-3，再将200gNaCl溶于2l水中，加50ml醋酸，两溶液混合得到Pbcl₂沉淀，再与6l溶有900gN3₂Cr₂O₇和100ml醋酸的溶液混合即得1.5kg的PbCro₄，沉淀过程温度不超过10℃，经过滤、洗涤、干燥;产品质量均与例1一致。

实施例3，取10gPb（NO₃）₂溶于35ml脱气水中，用HNO₃酸比到pH＝2-3，搅拌，再将1.5gNsCl溶于10ml脱气水中，用HNO₃酸化，两溶液混合得到PbCl₂;另将6gNa₂Cr₂O₂溶于35ml脱气水中，用HMO₃酸化，然后与含PbCl₂的溶液混合搅拌，即得PbC_rO₄，反应温度18℃。经过滤、洗涤、干燥。产品为分析纯、细度≤1μm。