[发明专利]流动氧燃烧分解有机样品的装置及方法

说明书

本发明涉及一种分解有机样品的方法及其装置。更确切的说是利用流动氧燃烧法，分解有机样品的方法及其装置。

有机物质中主要由碳氢氧等化合物组成，但也含有微量的金属元素和其它少量的非金属元素。如原油样品中含有K、Na、Ca、Mg、Al、Cu、Fe、Pb、Ni、V等多种微量的金属元素。在利用原子光谱仪器测定有机样品中的金属元素之前需要将被测样品转化成无机溶液。常用的方法有灰化法、湿法消化法、萃取法、高频低温灰化法、封闭加压法、氧瓶法。

灰化法缺点是分解速度慢，处量样品时间长(一般需24小时以上)，而且不宜分解样品中易挥发元素(如石油样品中易挥发的元素As、Se、Sb)，否则样品中易挥发元素损失大回收率低。湿法消化法缺点是，所用试剂量和样品量比率大，限制了取样量，因此不适合分解含微量元素的样品。萃取法缺点是，不易将石油样品中的金属元素分离脱除。高频低温灰化法分解样品量很少，灰化重的石油样品需要时间长，污染和挥发损失较大。封闭加压法缺点是，分解样品量太小(约0.1～1克样品)。

氧瓶法的缺点是，由于样品分解量小，不适用于分解石油样品，5升氧瓶最多能分解1克干样，超过这个限度因供氧不足燃烧不完全，使样品在燃烧中生成残渣难以分解完全。而石油中的金属元素含量甚微，一般都在10^-6～10^-9克之间。取1克石油试样分解时所得的金属量值在10^-7克以下，这样微量的量值在原子光谱仪上是难以分折出的。

Jon Belisle，C.D.Green，and

L.D.Winter 3MCO，3M Center，在ANALYTICAL CHIEMISTRY VOL 40，No.6，MAY1968年发表的《利用流动氧燃烧瓶分解有机样品》一文中介绍了流动氧燃烧分解有机样品的方法及装置。这种方法虽然适用于样品含易挥发和不易挥发的元素分解，但不能分解液体样品，因此也不适用于分解石油样品，只能分解食品、土豆屑、三叶草、大黄叶、稻种等固体有机样品。这种方法分解燃烧固体有机样品时，是将样品压实在铂制带孔的筐篮中进行，而悬挂在燃烧瓶中的筐篮无法储存液体样品。石油等高凝固点的样品加热燃烧后会溶化成液体流出筐篮，致使样品分解无法进行。另外这种方法的燃烧分解装置中由于缺少具有回流、防爆沸功能和缺少防止金属元素随气流逸出具有水封功能的部件。致使样品在燃烧分解过程中容易冲出容器外面损失分析液，影响分析精度。上述七种方法均有不足之处和其各自的局限性，尤其对类似于石油样品中含微量易挥发的金属元素样品分解，用上述方法就更难于处理。

本发明的目的是提供一种利用流动氧燃烧分解有机样品的装置及其方法，以解决已有技术中处理样品量小；样品处理时间长；不安全、精度低、不能分解液体样品；以及不宜分解含易挥发的金属元素样品等缺陷。

本发明涉及一种流动氧燃烧分解有机样品的装置及其方法的改进发明。它包括利用流动氧燃烧分解有机样品的装置和利用该装置采用流动氧燃烧分解有机样品的方法。

本发明的技术要点在于这种流动氧燃烧分解有机样品的装置如附图所示。它由双球形防溅球(1)，冷却水出口管(2)，蛇形冷凝管(3)，冷却器(4)，集水器(5)，氧气胶管(6)、(12)、(14)，燃烧器(7)，样品瓶(8)，调压器(9)，电线(10)，管式电炉(11)，玻璃三通管(13)，转子流量计(15)，氧气稳压瓶(16)，氧气进口胶管(17)，氧气出口胶管(18)，冷却水进口管(19)，回流管(22)和燃烧器(7)，氧气进口短管(20)、(21)组成。其中样品瓶(8)，燃烧器(7)，冷却器(4)都是空心圆柱状回转体，均由石英材料制成。双球形防溅球(1)和蛇形冷凝管(3)均由石英材料制成一体，置于冷却器中间并和冷却器(4)连成一体。样品瓶(8)上端与燃烧器(7)下端，燃烧器(7)上端与集水器(5)下端，集水器(5)的上端与蛇形冷凝管(3)的下端均采用石英空心磨口塞连接密封。燃烧器(7)与转子流量计(15)的联接是通过玻璃三通(13)、胶管(14)、(6)、(12)及氧气进口短管(20)、(21)而实现的。氧气出口胶管(18)一端与转子流量计(15)进口连接，另一端插入氧气稳压瓶(16)上部，氧气进口胶管(17)一端插入氧气稳压瓶(16)下部，另一端与氧气瓶联接。

下面结合附图对本发明详细阐述。

附图，流动氧燃烧法分解有机样品装置的结构示意图。