[发明专利]一种采用激光照射提高溴与乙炔合成液中四溴乙烷含量的方法

说明书

本发明涉及一种采用激光照射合成四溴乙烷产品工艺中由溴与乙炔反应生成主要成份为四溴乙烷的合成液，以提高其四溴乙烷含量的方法。

四溴乙烷在工业中得到广泛的应用，例如壁纸、纤维中需加入四溴乙烷作为阻燃剂；涤纶用原料聚酯生产工艺中要用四溴乙烷作为助催化剂；分离碎石的浮选液；矿石比重和折光率的测定；合成杀虫剂用；染料中间体、油脂与蜡的溶剂；显微镜仪表清洗剂等。目前，因内外采用乙炔加溴在流动式合成塔中逆向流动，自动或半自动操作生产四溴乙烷。该工艺主体是将净化、干燥的乙炔气从合成塔底部送入，溴从合成塔上部流入，二者在反应区相遇进行加成反应而生成四溴乙烷。从理论上讲，若按化学计算量把溴与乙炔送入合成塔，用上述工艺方法可全部生成四溴乙烷，实际上，在整个工艺生产过程中由于受操作精度、反应环境和原材料品质等诸多因素影响，从合成塔流出的合成液中四溴乙烷含量及其产率都远远达不到百分之百，合成液中四溴乙烷的含量最高只有90％左右。而整个工艺合成四溴乙烷时四溴乙烷产率只有70％左右，为了提高合成液中四溴乙烷含量，通常采用一般光照方法，即让合成塔中流出的合成液通过用高压汞灯或其它灯光发出的光(而非激光)照射的蛇形管通道，使合成液中未反应完全的溴与乙炔及各种副产物进一步反应，以期提高合成液中四溴乙烷的含量，高压汞灯产生的光虽然可以把副产物分解，并重新组合成四溴乙烷，但由于高压汞灯所产生光的波长范围大，从260nm到1100nm，其中一些波长的光可能使合成液中一些成份分解成多种活性原子团或原子，这些原子团又相互结合而产生更多的副产物，因而对提高四溴乙烷含量的效果不明显。为了生产合格的四溴乙烷产品要对合成液进行蒸馏、精馏处理，最终得到四溴乙烷产品(四溴乙烷含量为99.5％以上)。

总之，现行工艺的不足之处是：

1、由于合成液中四溴乙烷含量不高，在90％左右，所以造成蒸馏、精馏工序工作量大；

2、头馏液多，且其中尚含有70％～80％的四溴乙烷弃之可惜，回收困难，存放又占地、占容器；

3、副产物达20％～30％，无良法处理，弃之会严重污染环境；

4、高压汞灯用高压电源，生产现场有乙炔易燃物漏泄的可能，所以使用本身就存在不安全因素。

本发明的目的是改进现行工艺流程，提供一种操作程序简单，头馏液少，安全可靠的提高溴与乙炔合成液中四溴乙烷含量的方法，以克服现行工艺中的缺点。同时还可用于头馏液，以回收头馏液中四溴乙烷。

本发明用激光照射提高溴与乙炔合成液中四溴乙烷含量方法的内容是：将由流动塔流出的溴和乙炔合成液流入设定容器，并取样用色谱仪分析此合成液中各成份含量，经计算将所需溴量加入上述溴与乙炔合成液中而得到混合液，用激光照射，同时搅拌此混合液，为生产合格的四溴乙烷产品对处理后的溶液进行蒸馏及精馏处理，最终得到合格的四溴乙烷产品。

照射用容器是透明的或者是不透明的，采用透明容器时，可用激光直接照射；如果是不透明容器，可用光纤把激光导入盛有上述溶液的容器中进行照射，照射容器可与合成塔连为一体，或与合成塔分离。

溴与乙炔合成后其主要化学反应是生成四溴乙烷和其它副产物，具体的化学反应式是：

生成的C₂H₂Br₄仅占90％左右(重量百分比，下同)，因为还有下列副反应发生，生成副产物的三种主要化学反应：

在现行工艺流程中反应后的合成液中C₂H₂Br₂、CHBr₃占6％，C₂H₃Br₃左右及未反应的Br₂与其他产物。