[发明专利]叠加式沉淀稀土的方法及其装置

说明书

本发明涉及一种从风化壳淋积型稀土矿中提取混合稀土的方法及其装置，属湿法冶金领域。

中国专刊CN8610067A和88100113.9公布了用碳酸氢铵与氯化铵混合沉淀剂从除杂后的稀土料液中沉淀出碳酸稀土，经灼烧即得稀土氧化物产品的方法。用上述沉淀剂沉淀稀土，不仅降低了生产成本，而且提高了稀土沉淀率。但是，由于除杂过程操作条件难掌握，所以除杂效果不稳定，尤其是沉淀物颗粒细，不易沉降、过滤。《矿冶工程》1990年3月发表了使碳酸稀土呈类晶形沉淀的文章，试验结果“表明类晶形沉淀较普通沉淀其体积减少50%，过滤速度提高85%”。但同时指出还存在“碳酸稀土即使是晶形沉淀，其过滤速度较之草酸稀土要慢，沉淀体积也大得多”的缺点。

本发明的目的在于提供一种除杂过程易于控制，除杂效果稳定可靠，沉淀物体积比草酸稀土体积还小，过滤速度快的稀土碳酸盐提取分离方法及其装置。

本发明是这样实现的，第一步稀土浸出液净化除杂过程是以固体碳酸氢铵一次加入到稀土浸出液中除杂，碳酸氢铵固体加入量为浸出液中REO含量的0.1～2.5倍（重量）。然后，按除杂后稀土料液中REO含量的1.8～3.5倍加入固体碳酸氢铵沉淀稀土，利用前一批沉淀的碳酸稀土作为后一批待沉淀稀土料液的晶核，经多批料液沉淀，让晶核多次叠加，长大，以获得极易过滤的粗颗粒碳酸稀土沉淀物。

净化除杂过程是根据用EDTA络合滴定法测定出浸出液中稀土浓度，向浸出液中加入REO含量的0.1～2.5倍的固体碳酸氢铵，利用固体碳酸氢铵分解后才放出氢氧根离子（OH^-），这样，溶液不容易局部过碱而优先沉淀析出铝、铁等杂质。对于某一固定矿点的浸出液，除杂时所需加入的固体碳酸铵的量与稀土量的比例基本不变，可将计算好的用量一次投入，不须观测溶液的PH值，操作简单可靠。净化后的上清液虹吸放入中间贮液池，杂质沉淀物浆液仍留在原池，按杂质中残留的稀土量加入理论量硫酸（盐酸或硝酸），优先溶出稀土后（不一定每次都优先溶出），再与新流进的浸出液一起进行除杂处理。当杂质积累较多需要排出时，则此次杂质沉淀物浆液用硫酸（盐酸或硝酸）调整PH到3.5，由于AL（OH）₃存放时间越长越趋于稳定，所以稀土沉淀物在PH3.5可全部溶解，而AL（OH）₃则溶解甚少，可滤出不溶物弃去。或者不过滤，澄清后放出上清视同浸出液处理，而渣浆直接泵入浸矿剂中返回浸矿，通过矿层滤去基本无稀土的渣，而溶液进入浸出液中一道回收稀土，因此整个除杂过程的稀土回收率高。

第二步对净化除杂后的稀土料液采用叠加法沉淀稀土。所述叠加式沉淀稀土的方法其原理是，利用前一批沉淀的碳酸稀土作为后一批沉淀稀土的晶核（即晶种），一批料液一批料液地沉淀，晶核经一次一次地叠加，这样晶核就逐渐长大，从而得到粗颗粒的沉淀物。按此原理，加入稀土料液中碳酸氢铵的量为REO含量的1.8～3.5倍，不需要添加其它任何辅助试剂和絮凝剂即可获得比用草酸沉淀稀土体积还小的碳酸稀土沉淀物。

为了实现沉淀过程半自动控制，采用本发明所述的沉淀装置配合。图1是所述半自动沉淀装置示意图，由沉淀池（1）、搅拌机（2）、料液泵（3）、贮液池（4）、浮标杆（5）、弹簧片常闭触头（6）、交流接触器（7）、浮杯（8）、放液管（9）、低位槽（10）、浮标指针（11）、弹簧片常开触头（12）、电磁铁（13）、挡板（14）、料斗（15）等构成。