[发明专利]电解还原生产对氨基苯酚的工艺及其装置

权利要求书

1、对氨基苯酚的工业化生产方法，其中包括：硝基苯电解还原，还原后电解液在绝氧避光密封反应釜内通入液氨搅拌，调节pH值为4.5，投入活性炭进行减压蒸馏，蒸馏完毕用氮气压滤，滤去活性炭，同时加入少量的焦亚硫酸钠，再通入液氨，调节pH到中性，冷却结晶，用滤结晶液真空干燥，得到对氨基苯酚，其特征在于：所述的硝基苯电解还原包括：采用在反应过程中连续且可调节料量方式，在通氮绝氧避光间隙式多级密封反应釜内，压力为0.01～0.05MPa下对阴极液进行电解，该阴极液是：投入硝基苯5～12升/小时，同时加入液量为30～50升/h的14～20%硫酸水溶液，在该水溶液内有阴极液量1.0～2.5‰克的阳离子型表面活性剂的季胺盐，投料前使之乳化，在反应釜内保持电流密度为150～2500A/M²，保持温度85～110℃，在所述的反应釜内的阴极和阳极之间设有筒状离子交换膜，该膜为全氟羧酸-磺酸二元膜，所用阴极材料为含铬16～20%、镍22～26%、钼2～6%、铜3～5%的铜钼不锈钢，该阴极是回转搅拌式的形状为多孔性、网状或蜂窝形，阳极材料是锌、铅或锡，电解还原的深度以硝基苯转化率达90%为条件。

2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：电解槽内的电流密度为250～1800A/M²。

3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的季胺盐是三甲基十二烷基氯化铵或三甲基十二烷基溴化铵。

4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的阴极液是投入8升/小时的硝基苯，同时加入流量为40升/h的18%硫酸水溶液，在该水溶液内含有阴极液的1.2～1.5%克的三甲基十二烷基氯化铵。

5、对氨基苯酚的工业化生产装置，其特征在于：所述的装置由一组多级反应釜串联而成，阴极液在釜内外强制流动，每个单元反应釜由釜体和釜盖构成，在釜体周围由保温套包围起来，釜盖的上部中央设有回转轴，该轴由可调转速马达带动，下接回转搅拌式的筒状阴极，在阴极和阳极之间设有筒状离子交换膜，在釜体下部设有多孔氮气分布盘，所用阴极材料为含铬16～20%、镍22～26%、钼2～6%、铜3～5%的铜钼不锈钢，阴极形状为多孔型、网状或蜂窝状，阳极材料为锌、铅或锡，所用离子交换薄膜为全氟羧酸-磺酸二元膜。