[发明专利]制造超高纯氮的方法和设备

说明书

本发明涉及一种利用空气的低温精馏制取超高纯氮的方法及设备，更具体说，本发明涉及这样一种方法及设备，即从高纯氮中除去轻元素如氦、氢和氖，以制取超高纯度的产品氮。

现有技术中已知有数种利用空气的低温精馏制取高纯氮的方法和设备。美国专利4966022公开了这种方法和设备的一个实例。在该专利中，利用一种单塔低温精馏工艺制取高纯氮，该工艺因它包括一废料再加压循环而区别于其它工艺，在这一循环中，两股废氮支流分别由压缩机和涡轮膨胀器进行压缩和膨胀，该压缩机通过一耗能的制动器与一涡轮膨胀器相连接。被压缩的废氮支流被送入塔中，以提高氮回收率，而膨胀的废氮支流在该工艺中被用作制冷源。这种工艺和设备可在高压下制取高纯氮，且其热力学效率高。产品氮是高纯度的，内含的氧极少。然而，该产品氮中都含有诸轻元素如氦、氢和氖，这些元素因它们的挥发性缘故而会浓聚在氮产品中，使其含量比它们在输入的空气中的浓度大十倍。对于氮的多数的工业用途，这样浓度的轻元素是不重要的。但是，在电子工业中，要求使用超高纯氮，其中的产品氮中基本上是无轻元素的。

美国专利4902321揭示了一种制取超高纯氮的方法及设备，它也是结合一单塔设备来说明的。在该精馏塔中，在塔顶制得富氮汽，而在塔底部则收集到富氧液。一部分富氮汽通入一冷凝器，在此通过富氮汽与富氧液的间接的热交换而使富氮汽得以冷凝。被冷凝的氮然后作为回流返回到该塔中。一部分富氮汽通入一管壳式换热器。富氮汽在换热器中上升并得以逐渐部分地冷凝，以制取富氮液，这种富氮液也在换热器的底部收集到。富氮液流被膨胀到一低压力，然后被送入换热器的壳方。膨胀使在进入的富氮汽与膨胀的富氮液之间产生一压力差，又在蒸汽与液体之间产生热交换。该热交换的结果是富氮汽的冷凝和膨胀的富氮液的汽化，这些富氮液作为超高纯氮产品从换热器中被引出。但是，增设了管壳式换热器就增加了设备制造成本。

本发明目的是提供一种制取超高纯氮制品用的方法和设备，其中，仅仅通过简单地增加了一只廉价分相器，使设备建造费用的增加很少。

实际上，可将本发明结合用于实施在美国专利4966002中揭示的方法的设备中，而此时只需对该设备稍作修改。

本发明提供一种制取超高纯氮的方法。按照该方法，根据一低温精馏工艺空气在一精馏塔中被精馏。该低温精馏工艺产生一种塔顶馏出物，该物质包含一种带有丰富的轻元素的高纯度氮汽。塔顶馏出物流被部分地冷凝，使该塔顶馏出物流包含一其中轻元素贫乏的液相和一其中轻元素丰富的气相。此后，气相从塔顶馏出物流中分离出来，而塔顶馏出物流作为回流返回到精馏塔。在精馏塔中，诸轻元素被从该回流中汽提出来，以制取液态超高纯氮。含有超高纯液氮的产品流被从精馏塔引出。视精馏工艺而定，该产品流可直接供给用户，或者在送给用户前进一步得以纯化和／或用于精馏工艺中(例如，回收其冷却潜能)，然后供给用户。

利用一种汽提气将产品流中的尚存的轻元素汽提出来，可将产品流进一步纯化，以形成一种更纯的产品流。具体说，可将产品流送入一汽提塔的顶部，而将汽提气从产品流下方送入汽提塔。这样，在汽提塔的底部制出液态的、更纯的超高纯氮，还制出汽提塔顶馏出物。

通过从汽提塔顶部引出汽提塔顶馏出物流、将汽提塔顶馏出物流再加压至精馏塔压力以及将被加压的汽提塔顶馏出物流送入精馏塔，可提高氮生产率。或者，为了省掉再压缩的费用，汽提塔顶馏出物流可从汽提塔中引出，并将其部分冷凝，以在汽提塔顶馏出物流中产生液相和气相。该液相和气相的汽提塔顶馏出物流分别是贫含和富含轻元素的。将气相从汽提塔顶馏出物流中分离出来，然后将汽提塔顶馏出物流送入汽提塔中，以在该塔中由汽提气汽提。此外，工艺液体，如在精馏塔底部制出的粗的富氧液(crude oxygen enrichedl iguid)，能作为工艺液流从精馏塔引出。汽提塔顶馏出物流在使工艺液流部分汽化时会被部分冷凝，从部分冷凝的液体产品流能回收制冷潜能，并再将制冷潜能送入该低温精馏工艺，以提高产品流的产量。该产品流的增产伴随着更纯的产品流的进一步增产。