[发明专利]用废铅泥膏生产铅铬黄颜料的方法

说明书

本发明涉及铅铬黄颜料的生产方法，特别是用硝酸铅法生产铅铬黄颜料的方法。

铅铬黄颜料的生产，有醋酸铅法、氯化铅法和硝酸铅法。目前多以硝酸铅法生产铅铬黄颜料，其制得硝酸铅的这步工艺，是由氧化铅或电解铅经硝酸溶解生成。化学工业出版社出版的《化工产品手册-无机化工产品》（1982年7月第1版）第186-198页所公开的是以氧化铅为原料生产铅铬黄颜料的一个典型工艺。这种以氧化铅获得硝酸铅的生产方法，产品质量虽好，但成本高。特别是以电解铅作原料时，不但成本高，而且环境污染较大。

本发明的目的是提出一种用废铅泥膏作原料的硝酸铅法生产铅铬黄颜料的方法，降低铅铬黄颜料的生产成本，回收利用废铅泥膏，减少环境污染。

本发明的目的是通过以下途径达到的。（1）将废铅泥膏（其中铅主要以硫酸铅和氧化铅的形式存在）与碳酸氢铵混合浸泡脱硫，经洗涤、压滤后，加入硝酸溶液溶解，并通过除杂得到硝酸铅溶液;（2）用现有的常规方法，将硝酸铅溶液加入预先配制好的硫酸铅钾、碳酸钠和重铬酸钠溶液的混合液中，加温并保温反应后，经洗涤、压滤和烘干、粉碎，即得到铅铬黄颜料。

更进一步地说，本发明的目的是这样实现的：（1）将废铅泥膏与碳酸氢铵按摩尔比1∶1.2～1.8（废铅泥膏以硫酸铅计，下同）混合，以1∶3～10的固液比加水浸泡10～24小时，经洗涤、压滤后，加入摩尔溶液为1.5～2.5M、固液比为1∶2～5的硝酸溶液，反应终点调PH值为3.7～5过滤除杂，再加温至60°～80℃过滤除杂;（2）将40～47份（重量比，下同）的重铬酸钠配成溶度为5～15%的溶液，将6～12份的硫酸铝钾，20～30份的碳酸钠加入到重铬酸钠溶液中制成混合液，并升温至75°～80℃，再缓慢地将铅（P_b）量为62～65份的硝酸铅溶液加入至该混合液中，使温度保持在75°～80℃，反应终点调PH值为4.5～5.5，经洗涤、压滤和烘干、粉碎，即得铅铬黄颜料。

当生产铅铬黄颜料为柠檬黄时，可在重铬酸钠溶液中再加入4～8份硫酸钠。

本发明的最佳实施条件是：废铅泥膏与碳酸氢铵的混合摩尔比为1∶1.5，固液比为1∶8;加入的硝酸摩尔溶度为2M，固液比为1∶3，反应终点调PH值为4。其它条件在指定的范围内选择。

本发明对铅泥膏废水处理时，只要测出其硫酸铅的量，可按上述的摩尔比和固液比与碳酸氢铵混合浸泡脱硫，再按随后的流程处理。

本发明与现有技术相比具有如下优点：1、大大降低了铅铬黄颜料的生产成本，每吨铅铬黄颜料降低成本2000元左右;2、使废铅泥膏和其废水得到了有效利用，消除了由此而造成的环境污染。

本发明还可以通过以下实施例得到进一步的说明。

实施例1：

（1）将硫酸铅含量为98%的废铅泥膏303公斤与118公斤的碳酸氢铵混合，加入3.3吨水浸泡18小时，经洗涤、压滤后，加入2M的硝酸溶液801升，反应30分钟，调PH值为3.7，然后过滤除杂，再将其加热至70℃，过滤除去沉淀杂质。（2）将111公斤的重铬酸钠配成10%的溶液，再加入15公斤的硫酸铝钾，52公斤的碳酸钠，完全溶解后放入合成桶内升温至75℃，然后将（1）所得溶液缓慢加到合成桶内（一小时加完），搅拌并保温在75℃，反应终点PH值为5。漂洗三次，压滤，在80℃温度下烘干，粉碎至320目，得到铅铬黄中黄颜料。

实施例2：

（1）将硫酸铅含量为58%的废铅泥膏303公斤与68公斤的碳酸氢铵混合，加入1.8吨水浸泡24小时，经洗涤、压滤后，加入1.6M的硝酸溶液450升，反应30分钟，调PH值为4.5，然后过滤除杂，再将其加热至80℃，过滤除去沉淀杂质。（2）将65公斤的重铬酸钠配成15%的溶液，再加入10公斤的硫酸铝钾、8公斤硫酸钠、32公斤的碳酸钠，完全溶解后放入合成桶内升温80℃，然后将（1）所得溶液缓慢加到合成桶内（一小时加完），搅拌并保温在80℃，反应终点PH值为4.5。漂洗三次，压滤，在80℃温度下烘干，粉碎至320目，得到柠檬铬黄颜料。