[发明专利]金属双晶及三晶体的生长技术和装置

说明书

本发明涉及金属晶体的生长方法和装置，尤其涉及金属双晶和三晶的Brdgman方法生长以及所用坩埚。

单晶体是众所周知的一种固体材料，其优于多晶材料的功能和性质在众多领域中得到应用，尤其在尖端科学及前沿学科的应用更为广泛。然而，单晶体无论在制备技术还是在实际应用领域都有一定的困难，而且价格昂贵。多晶材料，人们在现实生活中随处可见，但是由于混乱晶界及其它缺陷的存在，影响了材料的技术指标和物化性能，1985年法国（C.Rey，P.Mussot，A.M.Vroux    and    A.Zaoui，J.Physique46（1985）（4-645）报导了铜三晶的制备工作，但未给出铜三晶的晶界结构，以及制备技术和使用坩埚，这表明晶界取向控制未达到要求，日本科学家认为不能视为定向铜三晶。高熔点金属的定向三晶的制备工作尚未见报导，由此可知晶界结构被精确控制的定向金属三晶的研制工作尚处于起始阶段。因此，找出影响多晶材料性能因素，采取适当途径克服或补偿由混乱晶界及其它缺陷造成的影响，已成为当前物理学工作者努力的方向。应用定向生长的金属双晶和三晶体研究晶界结构及其对材料性能的影响是当前国际上关于界面科学与工程，晶界设计，晶界改性和界面物理研究的重要内容。

本发明的目的是为了克服金属双晶和三晶体生长中存在的结晶习性强，生长不易控制，杂质影响显著，多成核中心，使得晶体中存在影响完整的亚结构，小角度晶粒间界，晶格畸变，而且引入其它单质元素易在晶体中形成二次相粒子等缺陷，生长出晶界结构完整性好的双晶和三晶体，得到预先设定的晶体学参数的晶界面。

本发明定向金属双晶和三晶的制备采用竖直式Bridgman方法，是将具有确定取向的仔晶放置于特殊形状的石墨坩埚中，再放入要生长的金属材料。坩埚置于高真空石英管中（一般再充入随性气体），外部加一具有一定温度梯度的温场，坩埚底部通过坩埚杆托用水（或其他冷却介质）冷却，使原材料和部分仔晶熔化，然后以一定的速度向上移动炉体，熔化金属即沿仔晶方向定向结晶，而且按仔晶之间的相对取向关系形成双晶或三晶，其晶界取向用X-射线测角仪测定。

本发明的生长技术和装置，可以满足溶点为1200℃以下的金属和其他固体材料的双晶和三晶的制备要求：

最高工作温度：1250℃，控温精度：±1.0℃

温度梯度：15-20℃/cm，加热功率：8KW

炉体移动距离：400mm（自动+手动）

运动速度：（0.1-5）mm/min，精度：低速爬行0.005mm

真空度：5×10^-5乇

晶体取向控制精度：±0.5°

双晶和三晶中每个柱状单晶的直径：20mm

晶体长度：大于50mm

本发明由：机架和传导系统;炉体、加热和温度控制系统;晶体生长速度控制系统：力矩电机加谐波减速，控制电源，真空系统：石英管真空室和高真空抽气机组;坩埚系统：石墨坩埚和坩埚杆及托。

附图1是本发明晶体生长装置主机系统，附图2是整机控制方柜图，附图3是速度控制电路方柜图。

本发明的主要技术归纳如下：

1、生长装置

本发明的生长装置是由机架，炉体，加热源和温控系统、晶体生长速度控制系统，真空系统，坩埚，等组成的。

a、机架，见附图1是由力矩机组加谐波减速1，四根主导柱2，二根主丝扛3，导套4，副导柱5，副丝杠6，真空室托7，炉体8，石英管真空室9，坩埚杆10，硅碳棒11，坩埚12，配重13，炉托14，防震地脚15组成的，导套4为复合材料，间隙可调，具有自润滑和自阻尼性能。

b、炉体，加热源和温控系统

加热炉体的外形尺寸为Φ500×700mm，用8根硅碳棒作为热源。炉内温场由非对称发热体及炉内冷却水管加以控制和调节。保温材料为高纯氧化铝耐火砖和多晶莫菜石纤维、功率给定和温度控制使用精密温度控制仪。

c、晶体生长速度控制系统