[发明专利]控制颗粒流化床中基材上的沉积过程的方法和装置

说明书

本申请涉及将某种物质例如热分解的碳沉积在飘浮于颗粒流化床中的基材上面的过程。具体来说涉及能非常仔细地控制热分解沉积的方法和设备，尤其是被沉积物质的密度小于构成流化床的飘浮颗粒密度的情况。

长期以来是用碳氢化合物气体或蒸气，或某种其它的含碳物质的蒸气进行热分解来使热分解碳沉积在基材上的。多年来人们已认识到，在单位体积流化床中能用于沉积的表面积对于所沉积的热分解碳的特征有很大的影响，因此实际沉积的热分解碳的特性可以按照要求藉仔细控制流化床的尺寸来调节，这是在授于Bokros等的美国专利No.3,399,969中已一般指明的。这一专利指出，对于例如具有尺寸约5毫米或更大的那些较大工件在细小颗粒(其粒度为数十或数百微米)的辅助床中进行热分解碳涂覆时，可以依靠控制相对于实际沉积所在的涂覆室体积的可用沉积表面积来控制沉积过程。

授予Bokros与Atkins的美国专利No.3,977,896叙述了一种改进的方法，用这个方法可以沉积出厚度显著的热分解碳涂层，此涂层在整个厚度范围内具有均匀的结晶度。这个方法一方面将小粒度颗粒加入涂覆器，另一方面则调节通过颗粒排出通道的朝上惰性气体的流量，使得已涂覆的颗粒(在粒度上变大了的)以控制的速率从涂覆室除去。这样就能使涂覆室内部的总沉积表面积保持比较稳定，从而获得上述的均匀性。

在美国专利No,3,977,896公布以后，向Brooks颁发了美国专利No,4,456,012，它公开了一种改进的用于涂覆这种较大工件的流化床设备。该设备是与悬浮颗粒组成的床联系在一起的，其中，使用了一个具有溢出口的溢流管，安放在涂覆室中所需的高度以限定流化床上平面的最高位置，从而使流化床尺寸在体积上维持一定。更适宜的是用顶部封闭的溢流管，其溢出口面向内侧，但不面向涂覆腔的中心线。通过此溢流管向上鼓入足量的惰性气体冲气流以免有显著量的粉尘连同已涂覆颗粒籍重力下降排出。也是向Brooks颁发的美国专利No,4,594,270则揭示了当一种较大的工件在这类流化床中悬浮并藉热分解涂覆时，能在所要求的高度位置从床层去除颗粒的设备。这一专利指出了采用一可在垂直方向上滑动的取样管，它可改变位置(最好能在炉的外部对其控制)使得其开口可以任意调节至取样所需的垂直位置。又可以控制取样管中惰性气体的流量，使得可以在所需的垂直位置选择性地令颗粒从流化床排出。

虽然上述这些专利公开了在流化床系统中控制热分解沉积的可行方法，但是要确定床层在任一给定时刻的实际表面积的大小是非常困难的，如果并非不可能的活；而且随着涂覆过程的日益复杂，有必要能对所沉积的热分解碳的特性进行更为精确的控制。因此人们一直在探寻更为完善的控制方法。

本发明的目的是提供一种将热分解碳或类似物质沉积在飘浮在颗粒流化床的基材上的方法和装置，其中流化床表面的实际面积在沉积过程的任一给定时刻都被精确地确定。

本发明的另一目的是提供一种将热分解碳或类似物质沉积在飘浮在颗粒流化床的基材上的方法和装置，其中沉积的热分解碳的性质被精确地控制。

本发明得出，通过测量一个我们发现能真正代表床层尺寸的变量，即(a)在流化床内部或恰低于流化床处某一予定位置上的压力与(b)床层上方某一位置的压力之差，就能比较简便地精确控制颗粒流化床中在飘浮基材上沉积热分解碳或类似物质的过程。如果在流化床涂覆器中有显著量的烟灰生成，测量压力的适宜位置是在生成烟灰处的下方，或者如下文所述在其外部。精确测量了在这两个部位的压力后，可令床层内的表面积对应干此压力差而适当改变。床层尺寸这样小的变化可通过改变颗粒从床层排出的速率，或改变颗粒加入床层的速率，或同时改变这两种速率而实现。结果所沉积的热分解碳或其它物质的特性可以精确地获得控制，例如保证沉积热分解碳的结晶度高度均匀，或者按编定程序改变沉积的热分解碳的特征。例如可以在涂覆过程的开始阶段沉积出具有某种特征的碳，而在其后期沉积出另一种特征的碳。

图1是用于在连同床层颗粒一起悬浮的工件上沉积出热分解涂层的流化床设备示意图，其部分为剖面图。这个设备体现了本发明的各种特点，并包括控制其运行的附属机构。

图2是图1设备中的一部分取另一种实施方式的示意图。