[发明专利]生产无氮氩的方法

说明书

一般来说，本发明涉及的是低温精馏，具体地说涉及的是生产氩的低温精馏。

氩浓度为98％或更低的原料氩是通过对空气的低温精馏生产出来的。氩中含少于1％空气，具体是用具有与低压塔呈热交换关系的高压塔构成的双级塔系统把空气分离成氧气和氮气。在低压塔中氩浓度为最高的地方或该地方的附近处把流体从低压塔引出并送入到氩塔分离成粗氩。输入到氩塔中的流体中的氩浓度约为7％至12％。这样就可由氩精馏塔系统有效地回收到氩。输入到氩塔中的流体中的其他成份是氧和氮。

在氩塔中，输入的流体经低温精馏得到分离。低挥发性组份，氧，聚集在塔底，高挥发性氩聚集在塔顶。比氩更易挥发的氮伴随着氩在一起。

来自塔顶的粗氩的氩含量通常为约95％到98％，将该粗氩分离作进一步处理，以生产出高纯度氩或纯氩。粗氩流体中所含的其他成份为氧和氮。

把粗氩与氢混合，让混合物通过催化加氢反应装置，在该装置中氢和氧反应生成水，这样就把粗氩流体中的氧分离了出来。然后将该流体通过干燥器除水。另外也可采用动态吸咐方法把氧气从粗氩流体中分离出来，这样就不需要进行催化加氢作用，并正需要参加反应的氢气。

一旦从粗氩流体中除去了氧，就可用低温精馏方法把氮和氩进行分离。这样产生的高纯度氩或纯氩，其含氧量通常小于2ppm，含氮量通常也小于2ppm，目前这种高纯氩适于商业使用。

从氩塔系统中可回收到的粗氩中生产纯氩的投资费用和生产费用是很可观的，所以就要求有一个可以直接从氩塔系统中回收纯氩的系统。

众所周知，如果在氩塔中加入足够的平衡级，氩塔中的氩和氧的分离基本上是完全的。为此，氩塔中通常至少需要150个平衡级。在这种情况下，氩塔内的流体中基本上所有的氧均从氩中分离开来，从塔顶排出的粗氩基本不含氧。但是，由于这些组份有相对的挥发性，所以氮气与氩仍混在一起，因此还需要有除氮的分离步骤，使粗氩流变成纯氩。

因此本发明的目的在于提供一种低温精馏方法，用该方法可以直接从氩塔系统中回收无氮氩。

本发明的另一个目的是提供一种能从氩塔系统中直接回收纯氩的低温精馏方法。

本领域的普通技术人员通过阅读本公开文件就可明白上述目的和其他目的，这些目的通过以下方案达到：

生产无氮氩的方法包括：

(A)在由高压塔和低压塔组成的双级搭系统中把含氩、氮和氧的原料气进行低温蒸馏分离；

(B)从低压塔中抽取一股流体，并将该股流体作为氩塔的原料流体送入氩塔系统中；

(C)使具有足够多的含有填料的平衡级数的低压塔工作，这些平衡级位于低压塔中的把输入氩塔的流体引出的出口处的上方，而氩塔输入流体从低压塔中提取出来的位置至少在低压塔中的氩浓度为最大值而氩塔原料流体中的含氮量低于50ppm处下方的5个平衡级处，以及

(D)直接从氩塔系统中回收氮含量不超过10ppm的氩。

本说明书和权利要求中所用的术语“塔”指的是蒸馏塔或分馏塔、或蒸馏或分馏区，即液相和汽相在里面进行逆流接触使流体混合物进行分离的接触塔或接触区，例如让蒸汽相和液相在一系列垂直方向上间隔地按装于塔内和／或填料层上的塔盘或板上进行接触。详细的蒸馏塔的记载资料可参见《化学工程手册》第五版“ChemicalEngineers’Handbook”。Fifth Edition，edited by R、H、Perryand C、H、Chilton 11 McGraw-Hill Book Company，New York，Section 13，“Distillation”B、D、Smith等，Page 13-3连续蒸馏方法(The Continuous Distillation Pocess)。所用的术语双级塔指的是其上端与低压塔的下端呈热交换关系的高压塔。双级塔的详细描述请参见 Ruheman“The Separation of Gases”OxfordUniversity Press，1949，Chapter V11，商业空气分离。