[发明专利]一种制取荧光级氧化钇的方法在审
申请号: | 92106002.5 | 申请日: | 1992-01-04 |
公开(公告)号: | CN1073966A | 公开(公告)日: | 1993-07-07 |
发明(设计)人: | 李义 | 申请(专利权)人: | 李义 |
主分类号: | C09K11/77 | 分类号: | C09K11/77 |
代理公司: | 辽宁专利事务所 | 代理人: | 张鲁毅 |
地址: | 110043 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制取 荧光 氧化钇 方法 | ||
本发明涉及一种制取荧光级氧化钇的方法。
荧光级氧化钇是彩色电视红色荧光粉的基质材料,目前国外是采用机电一体化方法进行工业性生产,这种方法设备造价高、生产周期长、成本也高。我国采用树脂法制取荧光级氧化钇,该方法是把用硝酸溶解的氧化钇加入用淋洗剂淋洗的树脂柱进行分离,再用淋洗剂洗脱,最后将所得分离液沉淀并烧结,制成荧光级氧化钇。其设备虽简单,但操作复杂、成本高、仅限于在实验室生产,而不适于工业化大生产。
本发明的目的是将树脂法加以改进,提出一种制造成本低、且适于工业生产的制取荧光级氧化钇的方法。
本发明的方法是将氧化钇粉末用硝酸溶解,将树脂柱用淋洗剂淋洗,再将溶解的氧化钇溶液加入树脂柱,并用淋洗剂洗脱,最后将分离液沉淀并烧结,制成荧光极氧化钇,其特征在于所述的淋洗剂为两种,其成本相同,浓度不同,首先用高浓度的淋洗剂淋洗树脂柱,再用低浓度的淋洗剂淋洗,之后加入氧化钇溶液,同时用低浓度的淋洗剂缓慢洗脱树脂柱,至流出液中不含Y3+后,再用高浓度的淋洗剂洗脱,最后将所得分离液沉淀并烧结。本发明的原理是利用Y3+离子的亲和能力比非稀土杂质强,同时,在离子交换树脂中,由于离子交换树脂上所吸附的NH4+与交换柱内溶液中的NH4+存在浓度差,Y3+极易被络合到离子交换树脂上,而非稀土杂质和少部分Y3+留在溶液中,从而达到分离提纯的目的。
本发明的优点是解决了原来实验室通过分段接收不能工业化生产的缺点;提纯量大,使Y3+离子中非稀土杂质含量极少,含Si量为50μg/g以下,达到荧光级甚至激光级标准;生产周期短,成本低。
图1是本发明的生产流程简图。
实施例:参见图1,将30克纯度为99.99%的Y2O3用60ml浓HNO3溶解,并加水200ml稀释。将处理好的强酸强碱混合型(或强酸型)离子交换树脂装于长1m、直径60mm的离子交换柱中,然后用4l浓度为2M、PH≈5的醋酸铵溶液淋洗树脂柱,再用3l浓度为1M、PH≈5的醋酸铵溶液淋洗树脂柱。之后加入溶解的Y2O3溶液,同时用3l浓度为1M、PH≈5的醋酸铵溶液缓慢洗脱树脂柱,含有杂质和少部分Y3+离子的流出液回收,至流出液中不含Y3+离子后,再用5l浓度为2M、PH≈5的醋酸铵溶液洗脱树脂柱,并将分离液用草酸沉淀并烧结,制成荧光级Y2O3。
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