[发明专利]无氧铜中氧标准物质及制备方法

说明书

本发明涉及一种用于测定铜中氧含量的标准物质及制备工艺，属于理化测试和标准物质制备技术领域，在无氧铜生产厂家及用户的产品检测时应用。

众所周知，无氧铜中氧的含量对其电导率及机械性能有显著影响，为准确及时地测定出产品中的含量，即需要有先进的检测装置，也需要有定值准确可靠的铜中氧的标准物质作为校正样品。近年来，国内许多用户已引进了先进的定氧仪，但在实际工作中却因为国内尚未制备出铜中氧的标准物质，而只能用标钢代替做为校正样品，由于铜中氧的标准物质与铜中氧的标准物质不同，尤其是无氧铜中氧含量很低，铜和碳的亲和力较弱，样品熔融后渗碳能力较弱，而且氧在钢中的抽取曲线与在铜中的抽取曲线不同，这样就会使人对测定结果的准确性和可靠性产生怀疑，为确保产品质量，寻求无氧铜中氧的标准物质作为校正样品是国内生产厂家的当务之急，国外能够生产铜中氧的标准物质的厂家也寥寥无几，不但其制备工艺保密，价格昂贵，规格不合理，而且不能保证及时供货，因此，国内生产厂家无法在日常分析工作中采用国外制备的铜中氧的标准物质。

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，研制出一种具有良好的准确度和精确度的无氧铜中氧的标准物质，从而解决国内生产厂家的燃眉之急。

本发明研制出的无氧铜中氧的标准物质，取材于国产的无氧铜材，如直径为8mm的无氧铜杆，其特征为该标准物质中氧含量的定值不大于10PPm，以满足国内Tul牌号无氧铜杆及电子级无氧铜生产的需要，考虑到国内主要生产厂家产品外销的需要，本发明给出的标准物质中氧含最佳定值为3.0±0.7PPm。

为实现发明目的，制备本发明给出的标准物质的工艺方法主要包括以下步骤：

a、严格选料。鉴于国产无氧铜中氧的含量不应超过10PPm，因此可以直接选用无氧铜材作为研制标准物质的原料。当然将国标一号电解铜投入熔炉在保护性气氛中熔化，自制成研制标准物质的原料也行。

b、在无污染的环境下采用至少二次拉轧成型。

c、将成型的无氧铜杆分截成段，进行氧含量的均匀性测定。

d、将测定合格的无氧铜杆剪切制样，经机械去皮和化学抛光后封装成标准物质出售。

为更好地完成发明目的，保证无氧铜中氧的标准物质制备工作顺利，在将无氧铜杆拉轧成型时，为避免污染无氧铜杆表面，可采用医用纱布多次擦拭铜杆一端进行牵引拉丝的办法;在进行氧含量的均匀性测定时，采用了美国LecoRO-416DR型定氧仪，对每组样品重复测定3次，以确保测定结果可靠;为使标准物质表面光洁，最大限度地降低其表面层的氧化及污染，经机械去皮后再浸入无水洒精中至少浸泡2分钟。仔细擦干封装入袋。

本发明给出的无氧铜中氧的标准物质与国外同类产品比较，具有含氧量分布均匀，标准偏差小，样品表面光滑，取样方便和价格低廉等优点，并可开发出系列产品，如棒状、球状、线状及粒状。该标准物质的制备工艺也简单可行，工序合理，便于组织批量生产。

最后，结合制备氧含量的定值为3.0PPm的标准物质的实施例，再次简述本发明给出的制备工艺方法。

首先从实际含氧量为3～5PPm的直径8mm无氧铜杆中选出适合做研制标准物质的原料，然后用拉丝机分三次拉制成直径5mm的表面光洁的无氧铜杆，在拉轧成型过程中，为避免污染无氧铜杆表面，采用医用纱布擦拭铜杆一端进行拉轧的方法，该无氧铜杆的化学成分见表一：

将直径5mm的无氧铜杆分截成段，每段为2m长，共取15组。进行均匀性测定，为保证测定结果准确，采用美国LecoRO-416DR型定氧仪用脉冲红外法测定，对每组样品均重复测定3次，脱气电流1100A，分析电流1050A，最小分析时间25秒，得到的均匀性初检总平均值为2.9PPm标准偏差为0.19PPm，对均匀性检定数据用F检验法计算，结果证明其均匀度良好，可以加工分装。

将均匀度检验合格的无氧铜杆剪切制样，规格为∮5×75mm的棒状，为保证样品表面光洁，减少表面层的氧化及污染，样品经机械去皮后经过蒸馏水浸洗3次，放入无水酒精中浸泡2分钟，取出后擦干封装入袋。每二支为一套，重约27克，售价为国外同类产品的十分之一，单次分析成本仅为十三分之一。

分装后的无氧铜中氧的标准物质，按“国家计量技术规范JJG1006-86”规定，随机取样进行复检其含氧均匀度，其复检总平均值为2.9PPm，标准偏差为0.35PPm，对复检数据用F检验法计算，再次证明该标准物质含氧均匀度良好。经用不同分析方法及仪器对本发明给出的标准物质测定，其定值为3.0±0.7PPm，测定时使用的仪器和方法有：LecoTc-136，LecoRo-316，LecoRo-416及LecoRo-416DR的脉冲红外定氧仪及库仑滴定法，并用美国LecoPartNO502-031铜中氧标准物质校验，证明本发明给出的无氧铜中氧的标准物质，氧含量均匀，定值数据可靠，达到国外先进国家同类标准物质的水平，可做为日常分析工作的校正样品，在国内外市场上出售。