[发明专利]用酸洗废液制备铁磁流体的方法

说明书

本发明属于一种铁磁流体的生产方法，特别是涉及酸洗废液的处理及用酸洗废液制备铁磁流体的方法。

目前，制备铁磁流体最廉价的方法是化学合成法，其基本原理是，将二价铁盐和三价铁盐按一定比例溶解于水中，在碱的作用下共同沉淀出四氧化三铁微晶，四氧化三铁微晶经表面处理后，分散于溶媒中形成具有超顺磁性的胶体溶液，该胶体溶液即为铁磁流体。制备含1kg四氧化三铁的铁磁流体的成本约为120元，其中铁盐，如Fe₂（SO₄）₃、FeSO₄等化学药品的成本占50%以上，所以欲降低铁磁流体的成本，首先应从铁离子的来源入手。随着国内外钢产量逐年上升，酸洗废液也逐年上升，占酸洗废液绝大部分的硫酸或盐酸洗废液中含大量Fe²⁺及部分游离酸和水。如果直接排放，势必造成大的公害，影响人民健康。基于环境保护和充分利用二次资源的需要，对酸洗废液要进行综合治理。治理的方法有多种，最简单的是中和法，中和后的废水呈中性排放，剩下的盐类另行处理。也有用铁屑加入酸洗废水中，加热反应冷却结晶成为亚铁盐。但这两种方法处理废水量不大，而且在处理过程中易造成废气扩散，形成二次公害，同时剩下的盐类沉渣难以处理。但由于这两种方法工艺简单、处理废水所需投资少，在国内仍有不少中小厂家使用。而越来越多的企业采用综合治理方法。不仅回收酸还回再用，而且将Fe²⁺以铁钒、铁黄、铁红或其它铁盐的形式加以回收作冶金化工原料。但存在的问题是投资大、回收产品价格低，再生酸酸洗效率低，经济效益不高。

鉴于上述制备铁磁流体方法的不足及处理酸洗废液的现状，本发明的目的为提供一种成本低，充分利用酸洗废液制备铁磁流体的生产方法。

为了达到上述目的，本发明是通过以下步骤实现的。采用工业酸洗废液为原料，先将酸洗废液中部分Fe²⁺离子在氧化条件下，转化生成Fe³⁺离子，当溶液浓度Fe³⁺/Fe²⁺的比值达到1-2时，再加入碱，进行铁氧体共沉反应，生成的四氧化三铁超微离子绝对尺寸控制在50-100之间。然后将反应产生的共沉物，经洗涤后，加入油酸或油酸钠。在碱性介质中，控制PH值为9-12之间，进行吸附表面处理再加入稀酸，并控制PH值为4-5之间，经凝聚洗涤、过滤，并将过滤产物经进一步处理后分散于基体溶液中。

下面结合附图对本发明提供的方法加以说明。

图1为本发明提供的用酸洗废液制备铁磁流体方法工艺流程图。

图2为本发明提供的用酸洗废液制备铁磁流体方法工艺中吸附模式图。

如图1所示，本发明是按如下工艺方法进行的。

1.部分氧化阶段。以工业酸洗废液为原料，如轧钢厂酸洗废液，先将酸洗废液中的部分Fe²⁺在氧化条件下转化为Fe³⁺，氧化剂可采用硝酸、或高锰酸钾或双氧水。其化学反应式为：

式中O_xid代表HNO₃硝酸、H₂O₂双氧水，KMnO₄高锰酸钾。为使反应尽快进行，需要加热并不断搅拌，氧化的程度通过反应条件温度、氧化剂量，时间等来控制。

2.铁氧体共沉反应阶段。当溶液中Fe³⁺/Fe²⁺的比值达到1～2时，在溶液中加入足量的碱可采用氢氧化钠NaOH或氢氧化钾KOH或氨水NH₃·H₂O等进行铁氧体共沉反应，其化学反应式为：