[发明专利]三乙撑二胺合成新工艺

权利要求书

1、一种三乙撑二胺合成新工艺，其特征是利用一乙醇胺盐酸盐为起始原料，在惰性溶剂或一乙醇胺盐酸盐自身为溶剂中，以路易斯酸为触媒，常压下于250-300℃反应合成哌嗪的路易斯酸盐，中间体不经分离，在路易斯碱的存在下，经处理得无水哌嗪，将其与环氧乙烷反应形成N-羟乙基哌嗪作为中间化合物，之后于惰性溶剂中在同样触媒存在下，260-320℃常压下反应合成三乙撑二胺的路易斯酸盐，再经路易斯碱处理，最后制得三乙撑二胺，所用原料的重量比为：一乙醇胺盐酸盐∶路易斯酸∶惰性溶剂∶环氧乙烷∶路易斯碱∶水∶甲醇=1∶0.2-0.4∶1.6-2.2∶0.11-0.13∶0.67-0.73∶0.8-1.0∶0.7-0.8。

2、根据权利要求1所述的工艺，其特征是路易斯酸系Al³⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、HX（以L或触媒L表示），所用路易斯碱系OH^-、RO^-。

3、根据权利要求1所述的工艺，其特征是无水PIP是经过无水的PIP盐，用等分子量的R·ONa-R·OH溶液溶解回流，蒸出R-OH，于140-150℃蒸出无水化合物，其中R-可以是CH3-、C2H5-、HOC3H6-。

4、根据权利要求1所述的工艺，其特征是哌嗪或其盐与环氧乙烷制备成N-羟乙基哌嗪或其路易斯酸盐，中间体不经分离而制备出化合物TEDA。

5、根据权利要求4所述的工艺，其特征是N-羟乙基哌嗪在同前催化剂存在下，先制备成化合物TEDA的盐，在无水的条件下，加计算量的R·ONa-R·OH溶液溶解，蒸出得化合物TEDA的R-OH溶液。

6、根据权利要求5所述的工艺，其特征是制成化合物TEDA的盐后，分出热载体，加入计算量的50%苛性钠溶液，搅拌均匀使之充分中和，继续蒸出水溶液，然后控制在外浴150℃以下减压升华得TEDA。