[发明专利]碳酸盐碳氧稳定同位素微量样品制备装置

说明书

本发明是用来制备碳酸盐碳氧同位素样品，特别是用来制备碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品的一种装置。

碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品测试是当前古海洋学研究的重要手段，实现样品测试的微量化是推进古海洋学等学科研究的关键。我国在微量测试技术方面尚处于起步阶段，至今还不能成功用于实际样品测试。美国Finnigan质谱公司曾研制一套全自动微量制样装置，自动化程度比较高，但是液氮消耗量太大，这就使制样成本很高，不符合中国国情;英国一家试验室的微量制样装置，在反应瓶部份采用电炉丝、风扇加热，50℃恒温反应，反应时间很长，速度太慢。

本发明的目的是为了克服已有技术中的缺点，提供一种体积小，能节约液氮消耗，避免多次转移样品可能产生的漏气或分餾，操作简便，样品制备速度快，经济实用的碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品制备装置。

本发明的技术特征如下：本碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品制备装置的反应瓶（3）和样品放置管连通，并通过管道、两通活塞阀（7）后分别和去水冷阱（8）、抽真空装置连通，去水冷阱（8）后面通过管道和两通活塞阀（9）与收样冷指接通，反应瓶（3）外侧有恒温循环水套，它有恒温循环水入口（4）和出口（5），与反应瓶（3）连通的内置式温度计放置管（6）内放入温度计，在去水冷阱（8）后面的收样冷指有两个，收样冷指（10）和收样冷指（14）中间用软管（12）连接，软管（12）和收样冷指（14）之间有一个两道活塞阀（13），在收样冷指（10）上端用一个两通活塞阀通过管子和大气接通。

用恒温热水从反应瓶（3）外侧恒温循环水套的入口（4）流入，出口（5）流出，使反应瓶在反应过程中能保持90℃恒温。取玻璃温度计放入内置式温度计放置管内，温度计下端直接插入在反应瓶（3）中的磷酸里，可以直接准确的显示反应瓶中的温度。去水冷阱（8）后面的收样冷指有两个，能使前一个样品反应收集后向质谱仪扩散并进行测定的同时进行下一个样品的反应与收集，提高工作效率。由于整个碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品制备装置较长，在工作过程中机械泵抽真空时要产生振动，为了防止振动而引起玻璃管的断裂，在取样冷指（10）和（14）之间，采用橡胶管密封连接的软连接，即在两个玻璃磨口外套橡胶软管两个磨口紧靠在一起，可以防止由于振动而引起的折断损坏，并可使样品气体顺利通过。

和反应瓶（3）相连通的样品放置管个数可以是两个或多个。在两个或多个样品放置管中可以一次同时放入两个或多个样品，依次分别制备微量碳酸盐样品，节省每次开启装置的时间。

抽真空装置用一个三通活塞阀（16）和本装置中两通活塞阀（7）后面的管道接通，三通活塞阀（16）的另一个通口用管子和大气接通，三通活塞阀（16）的第三个通口与热电偶真空测量管（17）、冷阱（18）接通，由冷阱（18）中引出一管道为真空机械泵接口（11），与真空机械泵连通。

收样冷指（14）体积很小，内径为1～2毫米，深度为20～40毫米，可以用不锈钢制成。由于体积小，可以有效地减少装置进样部份的死体积，样品耗损减少，提高样品利用率。

收样冷指（14）安装在距离仪器贮样瓶最短位置处，当联通质谱仪接口（15）与质谱仪接通时，收样冷指（14）紧靠质谱仪的仪器面板，使连通管长度保持最短。这样，装置进样部份的内体积尽量小，减少该部份的样品存留量，反应产生的样品可以直接进入仪器进行分析，避免了多次转移样品可能产生的漏气或分餾，从而有效地减小了误差。

利用本装置制备碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品的优点如下：由于和反应瓶相连通的样品放置管个数可以是两个以上，可以一次放入多个样品，依次分别制备，减少开启次数，提高工作效率。由于装置体积小，产生漏气的因素相对减少，真空度能很快抽至0.5帕以下，加之样品的反应是在90℃进行，使得反应快、制样过程时间短;由于装置直接与质谱仪相连接，因此反应生成的气体可以直接进入仪器进行分析，避免多次转移样品可能产生的漏气或分餾，从而有效地减少误差;又由于采用双冷指设计，缩短了等待时间，加快了速度，软连接头可有效防止由于振动而折断，且便于安装。

附图说明：

图1是碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品制备装置示意图。