[发明专利]一种复合功能晶体掺镥四硼酸铝钇钕生长工艺

说明书

本发明属于盐溶液冷却法生长晶体的技术领域。

1981年苏联的《技术物理杂志》第7卷21期报道了Nd_0.2Y_0.8Al₃（BO₃）₄（NYAB）的发现，标志着激光领域中复合功能材料的诞生。之后不久我国也生长出了NYAB晶体（专利申请号86101971），并且于1986年山东大学首次在激光自倍频复合功能晶体四硼酸铝钇钕上用染料激光器泵浦实现1.06μm→0.53μm的绿光输出。1988年福建物质结构研究所用小型氙灯泵浦NYAB晶体获得脉冲绿光输出。由于这种复合功能NYAB晶体集激光发射和倍频为一体，不但提高了转换效率，还简化了激光器的组件，因此自1989年以来，日本、美国、中国相继用半导体激光器作为NYAB的泵浦源获得连续绿光输出，实现了NYAB激光器件全固化，从而使NYAB激光器在激光光盘、激光彩色复印、彩色印刷以及激光条型码扫描器等方面展示出良好的前景。然而由于NYAB晶体是NAB晶体和YAB晶体组成的混晶，Nd³⁺和Y³⁺离子半径相差较大，使晶体在结构上产生许多缺陷如云层、位错等，造成晶体的光学均匀性不好，使一些晶体激光棒不能起振或激光光束质量较差，严重阻碍了NYAB晶体的广泛应用。

本发明的目的就是为了解决目前NYAB晶体存在的上述缺点。

本发明的主要内容：该复合功能晶体掺镥四硼酸铝钇钕生长工艺，用K₂Mo₃O₁₀作为助熔剂，Nd₂O₃、Al₂O₃、Y₂O₃、B₂O₃作为原料，在高温炉进行降温生长，关键是在原料中再掺杂一种Lu₂O₃原料，所有原料均按生长反应式的化学计量比下料。

该晶体的生长反应式为：

其中x取值为0.02-0.15，y取值0.02-0.20，助熔剂占全部重量的75%-85%。

晶体生长首先先将所需原料按反应式化学计量比称量好，并充分研磨，放入铂金坩埚内（2），电炉丝（1）加热升温至1150℃-1200℃使原料全部熔化，恒温12-24小时使原料充分溶化，然后降温至1050℃-1070℃，用NYAB小晶粒测定溶液（3）的饱和点，测试完毕后将溶液（3）温度升至高于饱和点温度10℃-20℃再将带有NYAB籽晶（4）的旋转石英杆（6）缓慢下入溶液（3）内，籽晶（4）离铂金坩埚（2）底2-4cm，同时将温度快速降至饱和点温度，加上密封盖（5）并开始以2℃-3℃/天速度缓慢降温至800℃-900℃，生长过程结束将晶体提离液面，缓慢降温至室温后即可取出晶体。

本发明是在原来NYAB晶体（专利申请号86101971）工作基础上的继续，它改善了NYAB晶体的性能。由于在原料掺入了Lu₂O₃，而Lu³⁺离子具有较小的离子半径且同Y³⁺离子具有相同的外层电子构型，对具有较大离子半径的Nd³⁺离子进行“半径折中”，亦即从晶格角度进行“体积补偿”。可以提高晶体内部的光学均匀性，减少晶格畸变。采用本发明的工艺可以生长出恢复区较小的掺镥四硼酸铝钇钕（LNYAB）晶体，透明区最大可达18×18×20mm³，晶体的光学均匀性较NYAB有较大改进可达10^-5量级。晶体沿位相匹配方向加工成激光棒后阈值功率小于5mw。同相同尺寸的NYAB晶体棒相比，在相同输入功率条件下，半导体激光器泵浦阈值功率降低1/3。激光光束模式为一绿色圆斑。既实现基横模TEM₀₀输出。本发明工艺简单，易操作有利于NYAB晶体的推广应用。

图1是本发明所用的高温溶液生长炉的剖面图。图中1为电炉丝，2为铂金坩埚，3为溶液，4为NYAB籽晶，5为密封盖，6为旋转石英杆。

本发明具体实施例如下：