[发明专利]从吹溴碱吸收液提取溴化钠和溴酸钠的方法

说明书

本发明涉及溴化物和溴的氧化合物的制备方法。

现有技术中溴化钠和溴酸钠产品都是单一生产的，杂志《鲁盐科技》1986年第4期6-13页登载的《溴酸钠研制技术》一文中，公开了一种溴酸钠的生产方法-吹溴碱法吸收完成液浓缩法，它是以吹溴碱吸收液为原料，其中加入纯碱和氯气进行反应，使其所含的溴化钠转化为溴酸钠，再经蒸发浓缩、保温固液分离，除去析出的氯化钠，然后将液相冷却结晶、固液分离，将固相干燥制得溴酸钠产品;《无机盐工业手册》（1979年10月，化学工业出版社）上册登载了一种溴化钠的制造方法-尿素还原法，它是先将纯碱、尿素溶于水中，并向其中滴加溴素进行反应，再经过滤、蒸发、固液分离、干燥制得溴化钠。上述两种方法的不足之处是：溴化钠和溴酸钠只能单一生产，且消耗纯碱、氯气和尿素等原料，尤其是溴化钠的生产要用成品溴素，因而这两种产品的生产成本高。

本发明的目的是提供一种从吹溴碱吸收液提取溴化钠和溴酸钠两种产品，且原料消耗少、生产成本低的方法。

实现本发明的目的的方法是：

a、先将吹溴碱吸收液蒸发掉占原体积50-60%的水，再进行固液分离，除去析出的氢氧化镁固体，在剩余的液相中加入与其所含的CO^2-₃、HCO^-₃等当量的氯化钙，反应后除去生成物碳酸钙，得到液相L₁，

b、将上述液相L₁继续蒸发，直至析出的固体S₁含水量小于5%，

c、将固体S₁用甲醇浸取，固体S₁与甲醇的重量比为1∶3.0-5.0，浸取温度为0-60℃，浸取完全后，分离出固相S₂和液相L₂，

d、将液相L₂蒸馏，得到固体溴化钠，馏出液精馏回收后，再用于浸取固体S₁，

e、将固相S₂用水浸取，固相S₂与水的重量比为1∶2.2-2.7，浸取温度为70℃以上，浸取完全后，在70℃以上的条件下进行固液分离，除去固相氯化钠，将液相冷却至30℃以下，然后固液分离，得到固体溴酸钠和液相L₄，将液相L₄再用于浸取固相S₂，固相S₂与液相L₄的重量比为1∶3.0-3.5。

本发明是利用溴比钠和溴酸钠溶解度的不同，而从吹溴碱吸收液中提取这两种产品，所用的浸取剂甲醇回收循环使用，除了消耗吹溴碱吸收液和少量的氯化钙以外，并不消耗其他原料，因此本发明使溴化钠和溴酸钠的生产成本降低了20%-30%。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

图1是本发明的工艺流程图。

实施例1;

参照图1，

a、取吹溴碱吸收液（其组成如表1所示）6.6升，在常压下将其蒸发掉3.6升水，再进行固液分离，除去析出的氢氧化镁固体，在剩余的液相中加入20g氯化钙，搅拌10分钟，然后滤去生成物碳酸钙，得到液相L₁，

b、将液相L₁继续蒸发，直至析出的固体S₁含水量为5%，

c、将固体S₁粉碎后用甲醇浸取，固体S₁与甲醇的重量比为1∶5，在60℃条件下浸取30分钟，然后分离出固相S₂和液相L₂，

d、将液相L₂蒸馏，得到固体溴化钠660g，本实施例得到的溴化钠的组成见表2，馏出液进行精馏回收后，再用于浸取固体S₁，

e、将固相S₂用水浸取，固相S₂与水的重量比为：1∶2.7，在70℃条件下浸取15分钟，然后在此条件下，进行固液分离，除去固相氯化钠，将液相L₃冷却至0℃，然后再进行固液分离，得到固体溴酸钠125g和液相L₄，本实施例得到的溴酸钠组成见表3，液相L₄循环用于浸取固相S₂。

实施例2：

参照图1，