[发明专利]干空气燃硫制硫酸酯的方法和设备

说明书

本发明涉及有机化工原料的制备，特别是一种改进的干燥空气燃硫制硫酸二甲酯的方法和设备。

硫酸二甲酯的传统生产方法，是沿用发烟硫酸——甲醇法，即将发烟硫酸加热，使其中的三氧化硫逸出与甲醇生成的二甲醚反应制得硫酸二甲酯产品。

此法的最大不足是：

运输量大，成本高—每吨硫酸二甲酯需运进发烟硫酸约3吨，生成的98％废酸2吨多又需运出，徒增两番运输，所以三氧化硫的费用大，约占硫酸二甲酯成本的三分之一。

CN 86 1 05064.9对此作了改进，使用硫酸生产过程的转化塔引出的低浓度三氧化硫为原料，经溶剂富集后制得有工业化价值的硫酸二甲酯。

但该法亦有缺陷，

1.需依附于硫酸生产厂，不能自成系统，不便就近用户建厂，硫酸二甲酯常需远途运输，同样增加工本；

2.目前硫酸生产一般以硫铁矿作原料，矿中砷、氟等有害杂质影响硫酸二甲酯的产品质量；

3.其中，二氧化硫干燥的传统工艺是，使其通过浓硫酸，以吸去其中水份，如此，每天需耗用大量浓硫酸，并产生大量的稀硫酸，在经济上是不合理的。

本发明的目的就是对上述已有技术的改进，希望找出一种使硫酸二甲酯的生产自成系统的，便于就近用户建厂的，确保产品不受砷、氟等有害杂质影响的，实现无酸干燥作业的，成本较低的工业化方法和设备，以克服已有技术的种种弊端。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

将预经冷冻，干燥的空气与燃烧的硫磺作用制得的干燥二氧化硫气体，再转化成9～11％的三氧化硫气体，用硫酸二甲酯作吸收溶剂，经双塔吸收富集三氧化硫，再与二甲醚酯化制备硫酸二甲酯。

设计一种干燥空气燃硫制硫酸二甲酯的设备，由风机、燃硫炉，转化塔、吸收塔、醚化罐和酯化罐等构成，其特征是在燃硫炉之前加接一组盐水冷冻器——沸石吸附系统。

上述的干燥空气燃硫制硫酸二甲酯的设备，其特征是该盐水冷冻器——沸石吸附系统，是指由冰盐水降温的换热器、沸石吸附塔和其间的连接管道构成，风机出口接间壁式换热器管程入口，管程出口接吸附塔入口，由吸附塔出口导出的干燥空气通入燃硫炉。

上述的干燥空气燃硫制硫酸二甲酯的方法，其特征是预经冷冻、干燥的空气，是指进入系统的空气先经冰盐水冷冻至≤0℃，脱除空气中大部分水份，再经沸石分子筛吸附，使其中水份降低至≤0.2g/m³后进入燃硫室。

燃硫室控制温度700～1000℃，生成干燥的二氧化硫气体导入转化塔，在钒触媒催化下，400～600C生成三氧化硫，转化率98％，三氧化硫浓度可达9～11％，有利于硫酸二甲酯的生产，高于CN 86 1 05064.9提供的，也是接触法硫酸生产常规达到的，转化器出口三氧化硫浓度仅为7％最高9％的水平，未转化的二氧化硫通常≤0.3％。

三氧化硫用硫酸二甲酯作溶剂，经双塔强制循环喷淋吸收至饱和，与由甲醇制得的二甲醚在酯化罐反应生成硫酸二甲酯。

上述的干燥空气燃硫制硫酸二甲酯的方法，其特征是制备硫酸二甲酯时酯化反应的温度为50～100℃。

气相中残余少量二氧化硫、三氧化硫及夹带的微量硫酸二甲酯，经最后的卫生塔氨法吸收，转化为无毒害气体排空，尾气中各有害物质含量均低于法定排放标准。

本发明是对传统生产工艺的改进，其优点是：

设计制造了一种使硫酸二甲酯的生产自成系统的，便于就近用户建厂的：无砷、氟等有害杂质影响产品质量的；实现了无酸干燥作业的，成本较低的工业化方法和设备，较好地实现了预期的发明目的。

与已有技术相比，原料使用量是原来的九分之一，运输量是原来的十六分之一，减少往返运输量，除每吨降低成本七分之一，使本厂经济效益显著外，并有显著的社会效益和间接经济效益。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步阐述：

图1是本发明的工艺及设备流程示意图。