[发明专利]石煤综合沉钒方法

说明书

本发明涉及一种从石煤中提取V2O5的冶炼方法。

国内外工业提钒方法有：(1)钠盐氧化焙烧—水浸出—酸沉粗钒—碱溶铵盐沉钒—热解脱氧制取精钒；(2)氧化焙烧—酸浸出—中间盐—萃取—铵盐沉钒—灼烧制取精钒；(3)氧化焙烧—酸浸出—萃取—铵盐沉钒—灼烧制取精钒；在专利号85102378的专利文件中，公开了一种雾化钒渣一次焙烧水浸液提钒的方法。上述方法都未能从根本上解决石煤中钒的氧化和转化，即煤中的钒由低价氧化至高价(五价)，并转为溶解度较大的可溶钒(包括水溶钒和酸溶钒)，进入溶液，实现固液分离。因而，V₂O₅的转浸率和回收率不高，石煤耗量大，消耗原材料多，对生产成本影响较大。同时，焙烧时，外排烟气中含有大量的CL、HCL气体及少量SO₂气体，对环境污染严重。

本发明目的是，通过选择正确合理的工艺路线，提高石煤焙烧中V₂O₅的转化率、浸出率、沉淀率、直收率和总回收率，克服上述不足。

本发明的目的可以通过如下工艺方法去实现：

(1)石煤脱炭：将含V₂O₅＞1.0％的石煤自然堆烧脱炭，使脱炭后的石煤灰发热量在627～1254焦耳/千克之间；

(2)球磨制球：将脱炭后的石煤灰进行球磨，其粒度为125～76μm；

(3)氧化焙烧：将球磨粉，制成球半径＝5～10cm，装入平窑，在800～850℃的温下度焙烧1～1.5小时，再将焙烧后的熟料细碎至250～152μm；

(4)浸出与分离；熟料加水，固液重量比为1∶1.5，并按熟料量的0.8％加入硫酸，搅拌加热15分钟至70～80℃，控制PH＝2～2.5，再加入钒量2倍左右(W/W)的氨水或NaoH或碳铵，控制PH＝8～8.5，搅拌加热5分钟，温度80～85℃，澄清；

(5)分离清液：在分离后的清液中加入H₂SO₄，控制PH＝2～2.5，用蒸汽加热＞90℃，搅拌45分钟以上，沉淀获得多钒酸铵；

(6)灼烧精制：烘干多钒酸铵，使其纯度V₂O₅＞80％，氧化灼烧，温度450℃，时间4小时，制得纯度＞99.00％的精钒。

本发明与现有提钒工艺方法相比有如下优点：

1.工艺路线正确、流程简化、减轻了劳动强度，提高了生产效率；

2.提高了焙烧转化率和总回收率，资源利用率高，工艺所需的试剂(酸、碱等)品种少，耗量小，降低了生产成本；

3.消除了食盐钠化焙烧产生的HCL、CL₂烟气对环境污染和设备腐蚀。

下面举一个具体实施例：

1.石煤脱炭：将筛选过的40吨含钒量1.12％的块状(φ＝5～10cm)的石煤，自然堆烧脱炭，脱炭后的石煤灰发热量为1045焦耳/千克。

2.球磨制球：脱炭后球磨的石煤灰，制成球子(φ＝8cm)，保证球磨粒度为125μm。

3.氧化焙烧：将制得的球子(φ＝8cm)装入平窑，在850℃温度下焙烧1.5小时，再将该熟料细碎至101μm。

4.浸出与分离：把细碎的熟料置入搅拌池内，加入60吨水和0.32吨硫酸，搅拌加热15分钟至80℃，控制其PH＝2.5，再加入氨水0.448吨，搅拌加热5分钟至85℃，控制PH＝8.0，澄清。

5.分离清液：在分离后清液中加入H₂SO₄，控制PH＝2.5，用蒸气加热到85℃，搅拌45分钟，沉淀获得多钒酸铵。

6.灼烧精制：将沉淀获得的多钒酸铵烘干，使其纯度含V₂O₅＞80％，进行氧化灼烧，温度450℃，时间4小时，即制得纯度为99.67％的精钒。