[发明专利]测定脂肪酸含量的酸碱滴定法无效
申请号: | 92108062.X | 申请日: | 1992-03-18 |
公开(公告)号: | CN1022706C | 公开(公告)日: | 1993-11-10 |
发明(设计)人: | 倪永碧 | 申请(专利权)人: | 中国医学科学院输血研究所 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 四川省专利服务中心 | 代理人: | 王世权 |
地址: | 610081 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 脂肪酸 含量 酸碱 滴定法 | ||
本发明涉及的是一种测定脂肪酸含量的方法。特别涉及的是一种利用酸碱滴定法测定脂肪酸含量的方法。
常规酸碱滴定法因其操作简单、结果准确可靠而被广泛使用。但对不溶于水而只溶于非极性的有机溶剂的脂肪酸类,由于所测的脂肪酸溶在油相中,作为水相的滴定碱液难以进入前述油相中而使滴定无法进行。《血液制品技术资料汇编》(卫生部上海生物制品研究所1984年编)以“一种辛酸钠含量的简易测定方法”为题介绍了一种利用酸碱滴定法来测量辛酸钠含量的方法,其步骤是将所测样品在烧杯中稀释酸化后转入分液漏斗中,加入非极性有机溶剂乙醚振摇萃取辛酸,萃取的醚层水洗后放出,于90℃左右的水浴中蒸发除去乙醚,再将挥干乙醚后的剩余物溶于浓度为50%的乙醇溶液中,利用乙醇溶于水的特性,用标准氢氧化钠滴定至终点。由于在挥干乙醚这一步骤中,有部分辛酸也随之被挥走,因此此滴定结果不能代表被测样品的原有含量。该法弥补此点不足的做法是另取已知辛酸钠含量的标准样品重复上述操作,并认定其挥走的辛酸含量是一致的,以该标准样品所耗的滴定碱量做为参比对照,由此判定先前所测样品的辛酸钠含量是否超过标准样品的辛酸钠含量。可见这种方法只是一种对辛酸钠含量进行限量测定的方法而不能对所测物品的辛酸含量进行定量测定。这种方法的另一不足之处是在蒸发挥干乙醚这一过程中,随着乙醚-同挥走的辛酸含量的变异系数大,使得其所测结果不准确、不稳定可信度低。表1给出的是一组按上述方法测定0.04024mol/L的辛酸钠标准溶液的回收率结果的试验数据。(表1见文后)
本发明的目的是提供一种操作简单,且能定量测定脂肪酸含量的酸碱滴定法。
本发明的目的可通过以下步骤来达到:用非极性有机溶剂从被测物品中将脂肪酸萃取出来,在萃取后的含有能肪酸的非极性有机溶剂中加入非离子表面活性剂的水溶液振摇混溶后即可用标准氢氧化钠溶液滴定。
本发明的测定方法由于完全保留了含有脂肪酸含量的非极性有机溶剂,加入不参加反应的非离子表面活性剂的水溶液,使其非极性有机溶剂与水溶液充分混溶,以保证利用标准氢氧化钠溶液顺利滴定而不影响滴定结果。
本发明的测定方法操作简单,易于掌握,不需另取标准样品重复操作,省时节料,且测定结果准确可靠。适用于对脂肪酸含量进行定量测定。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
取含有辛酸钠的白蛋白制品的样品1毫升于分液漏斗中用水稀释后加入0.2毫升的1mol/L盐酸酸化,加入乙醚15毫升振摇萃取,萃取的乙醚层水洗两次后转入三角烧瓶中,取含有0.5%的吐温-80的水溶液15毫升清洗分液漏斗后并入三角烧瓶的醚层中,振摇使之混溶,用酚酞做指示剂,用标准氢氧化钠滴定至终点。
所用的非离子型表面活性剂,除吐温-80外,尚可采用吐温-20,聚乙二醇等。
表1
实验次 平均值 标准偏差 变异系数
数 1 2 3 4 X S CV(%)
回收率(%)
实验序号
1 49.8 54.7 38.4 42.9 46.5 7.227 15.6
2 31.1 23.6 11.2 18.7 21.2 8.367 39.6
3 51.0 39.8 17.4 21.1 32.3 15.847 49.0
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