[发明专利]碳化硅晶须原料的制备方法

说明书

本发明涉及碳化硅晶须原料——硅胶(SiO₂)与碳的混合物的制备方法。

美国专利US4500504公开了一种碳化硅晶须的制备方法，在该方法中，碳化硅晶须原料——硅胶(SiO₂)与炭黑粉末的混合物的制备采用顺加料法，工艺流程如下：(1)将无机酸加入硅酸钠溶液反应生成硅胶(SiO₂)，并将凝结状硅胶过滤、水洗、烘干、磨细和过0.104毫米筛；(2)用催化剂浸泡硅胶(SiO₂)并将浸泡后的硅胶(SiO₂)烘干；(3)将浸泡并烘干的硅胶(SiO₂)与炭黑粉末混合。此种方法虽然能得到符合要求的碳化硅晶须原料，但却存在以下不足：(1)所生成的硅胶(SiO₂)抽滤困难，干燥后必须经磨细、过0.104毫米筛才能满足要求；(2)工艺繁琐；(3)烘干后的硅胶(SiO₂)与炭黑粉末采用机械干法混合既不易混合均匀又污染环境。

日本专利JP58-104010公开了一种碳化硅粉末的制备方法，依次包括以下工艺步骤：(1)将市售的硅酸钠溶液用阳离子交换树脂制备成硅溶胶；(2)将炭或碳氢化合物均匀分散在硅溶胶中；(3)将得到的胶体状炭硅混合物加热或者加酸等凝胶化剂使其凝胶化；(4)将凝胶物在80℃下减压干燥一昼夜；(5)将凝胶块在1300℃以上的非氧化性气氛(Ar气)中煅烧4小时。从上述工艺步骤可以看出，该专利的技术核心是得到胶态SiO₂和炭的混合物并使其凝胶化，然后在高温和非氧化性气氛中长时间煅烧凝胶物制得碳化硅粉末，而不是通过获得粉状SiO₂和炭的混合物来制得碳化硅，因此存在以下不足：(1)市售硅酸钠需用阳离子交换树脂提纯，增加了工序，增大了成本；(2)凝胶物需长时间(一昼夜)加热干燥以排除溶剂，既耗能又增大成本。

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种新的炭化硅晶须原料的制备方法，采用此方法不仅工艺简单，产品质量好，而且能减少环境污染，降低成本。

本发明的目的是这样实现的：以无机酸硅酸钠和炭黑粉末为主要原料，采用硅酸钠溶液滴入无机酸溶液的反加料法，实现硅胶(SiO₂)与炭黑粉末的湿法混合，其工艺流程如下：

(1)将炭黑粉末加入无机酸溶液中搅拌均匀；

(2)在搅拌下将配制好的硅酸钠溶液缓慢地滴入无机酸和炭黑粉末的混合料液中；

(3)用碱液调节混合料液的pH值至8～9并加热至40～50℃反应；

(4)将沉淀的硅胶(SiO₂)与碳黑粉末混合物过滤、洗涤、干燥即可得到符合要求的产品。

为了更好地实现发明目的，在上述工艺的操作时还应注意以下问题：

1.硅酸钠溶液由硅酸钠与60～80℃的水配制而成。

2.将硅酸钠溶液滴入无机酸与炭黑粉末的混合料液时，应控制所滴入的硅酸钠与无机酸等当量。

3.炭黑粉末的加入量以Si/C比等于1∶5～10计算。

根据本发明提供的方法，炭黑粉末也可以在硅酸钠溶液滴入无机酸溶液时或滴入无机酸溶液后加入。

本发明具有以下优点：

1.工艺简单，一步到位同时完成了硅胶(SiO₂)的生成和硅胶(SiO₂)与炭黑粉末的混合，该混合沉淀物分散性好，易于过滤洗涤除去钠离子酸根，因而可以直接采用工业无机酸和工业硅酸钠作原料，勿需使用高纯的原料或对原料提纯，大幅度降低了成本。

2.所生成的硅胶(SiO₂)粒度小，碳化硅晶须原料的松装密度下降，空隙率提高，给碳化硅晶须的生长留下了较大的生长空间。

3.硅胶(SiO₂)与炭黑粉末湿法混合同采用机械干法混合相比，不仅混料时间大幅度缩短，由几十小时变为了1小时左右，而且均匀度提高，活性增大，因而可使碳化硅晶须合成反应的温度降低，能耗降低。

4.硅胶(SiO₂)与炭黑粉末湿法混合极大地抑制了炭黑粉末产生的粉层污染，改善了工作环境。

5.该方法不需要磨细，筛分与混碾设备，也不需要长时间加热干燥，因而可降低成本。

图1是本发明的工艺流程图。

下面结合图1详细说明本发明所提供的方法。

实施例：

如图1所示，首先向反应容器中加入水和盐酸(或硫酸)配成稀盐酸(或稀硫酸)，再加入炭黑粉末搅拌均匀并加热至50℃；与此同时向另一容器中加入水并将水温升至70℃再加入硅酸钠配制硅酸钠溶液；然后在搅拌下将配制好的硅酸钠溶液缓慢地滴入盛有盐酸和炭黑粉末混合料液的反应容器中，所滴入的硅酸钠与盐酸等当量；加入稀氨水(或NaoH溶液)调节混合料液的pH值至9并加热至40℃反应；将沉淀的硅胶(SiO₂)与炭黑粉末的混合物过滤、水洗、烘干。配料时，碳黑粉末的加入量为Si/C比等于1∶8。