[发明专利]高效干燥剂及其制备方法

说明书

本发明是一种高效干燥剂及其制备方法，属于干燥气体的固体吸附剂，主要在气体纯化与气体分析中用作深度脱水。

干燥剂在日常生活、工业生产和科学研究中有广泛的应用，硅胶、无水氯化钙、浓硫酸等是常用的干燥剂。用于深度脱水的干燥剂有分子筛、无水高氯酸镁、五氧化二磷等。分子筛为物理吸附型的，能活化再生，但存在共吸附气体的缺点，吸水容量也较小。五氧化二磷和无水高氯酸镁有极强的吸水能力。五氧化二磷吸水后，表面会生成磷酸或偏磷酸，阻止水份进一步吸收。它吸水后还会溶解结块、堵塞气路。通常将五氧化二磷与一定量的载体混合，可较好地克服这一缺点。美国专利US1884558、US2163901，法国专利FR1531678，德国专利DT1946277及中国专利CN86101504都采用多孔结构载体与五氧化二磷混合的方式。由于粉末状的五氧化二磷吸水能力极强，且具有腐蚀性，它与载体之间只是机械混合，使用时必须小心。无水高氯酸镁是颗粒状的，无腐蚀性，使用方便，但也存在吸水后溶解收缩，气阻增大的现象。为解决这一困难，也将它持载在适当的载体上。适用的载体有高氯酸钡（英国专利GB303263）浮石（Ind.Eng.Chem，20，656，1928）、蛭石（Talanta，9，65，1962）等。但这些载体比表面积较小，持载能力差。要提高其持载能力，需反复进行抽真空与放大气的操作。另外，无水高氯酸镁是强氧化剂，制备干燥剂时要在真空和200℃以上的温度下进行，一般显色指示的酸、碱类指示剂不能使用。Smith用高锰酸钾加入到高氯酸镁溶液中（Talanta，3，107，1959）作为显色指示，但高锰酸钾在常压下240℃下会分解，在真空处理含高锰酸钾的高氯酸镁干燥剂时必须降低温度，势必降低无水高氯酸镁的脱水能力。同时，高锰酸钾吸水时的变色灵敏度差，要获得满意的显色指示需较高的含量。

基于现有技术的缺陷，本发明的目的在于制备一种主要用于气体纯化与气体分析用的高效干燥剂。它以珍珠岩为载体，与高氯酸镁结合，除保留高氯酸镁干燥剂的优点外，具有脱水能力强，吸水容量大，吸水后不溶解收缩，仍保留颗粒状，气阻变化小，容易再生且可加入显色剂使有明显的显色指示能力。

本发明是一种高效干燥剂，它包含高氯酸镁，其特征在于以膨胀珍珠岩作为载体，其与高氯酸镁的重量比为1∶1至1∶5。从吸水效率、吸水容量及吸水后的气阻变化综合考虑后决定的最佳比例为1∶2至1∶3。

本发明还可以添加金属螯合物作为显色指示剂，其含量为珍珠岩载体含量的1/1000至5%。作为显色指示用的金属离子可以是Ni²⁺、Fe³⁺或Mg²⁺，其相应的螯合试剂分别为丁二酮肟、8-羟基喹啉-5-磺酸钠、3-羟基-4-（2-羟基-5-甲基苯偶氮）-1-萘磺酸。

在添加吸水显色指示剂后的本发明的高效变色干燥剂的重量比为：珍珠岩∶高氯酸镁∶金属螯合物为1∶1∶0.001至1∶5∶0.05。

本发明还包括上述高效干燥剂的制备方法，包括载体的过筛、烘干，与干燥剂混合、浸渍及脱水，其特征在于：

a.将膨胀珍珠岩浮选后，烘干、过筛;

b.按配比将高氯酸镁配制成饱和水溶液，与配比量的珍珠岩载体混合、搅拌至均匀浸渍;

c.在常压下加热脱水;

d.在真空炉中真空加热脱水。

在上述制备方法中，常压下加热脱水的最佳条件为温度150-180℃，脱水时间3-10小时，真空加热脱水的最佳条件是真空度为0.1-10乇，先在温度150-180℃脱水3-10小时，然后升温至210-250℃下处理7-20小时。

珍珠岩载体过筛后的最佳颗粒度为10-40目。

在制备变色干燥剂时，可在b步的制备方法中先按配比配制金属螯合物水溶液，与高氯酸镁饱和水溶液一起与珍珠岩载体混合、搅拌至载体均匀浸渍。

本发明的高效干燥剂以多孔性好、结构稳定且价廉的珍珠岩作载体，扩大了高氯酸镁的比表面积，具有持载能力强、吸水容量大、吸水后仍保持颗粒状，气阻变化小，以及载体加工简单方便，成本低的优点。本发明采用金属螯合物作显色指示，在干燥剂在干燥状态时，金属离子与螯合试剂以游离形式存在，在吸水后则形成有颜色指示的金属螯合物。吸水前后的颜色变化灵敏，且螯合试剂熔点高，在高温脱水处理时不挥发分解，化学性质稳定，不影响干燥剂在脱水能力。本发明的干燥剂吸水后，只要在真空炉中加热脱水，即可再生。

以下是本发明的实施例：