[发明专利]碳纤维的表面处理方法及装置

说明书

本发明属于碳纤维的后处理工艺，具体涉及一种改善碳纤维表面活性的处理方法及设备。

炭纤维及其复合材料广泛用于航空、航天等尖端技术及民用工业领域中的新型材料。但是，由于碳纤维表面能低，表面活性小，与基体树脂粘接力弱，从而导致复合材料的层间剪切强度(ILSS)低，限制了它的应用范围。对碳纤维进行表面处理，可改善其表面活性，使复合材料两相界面形成良好的粘接。碳纤维的表面处理方法，有阳极电解氧化法、等离子体刻蚀法、气相氧化法等。阳极电解氧化法工艺复杂。等离子体刻蚀法需要高真空设备，设备结构复杂因而给连续处理带来一定困难。气相氧化法如申请人86年申请的中国专利86108839提供一种臭氧氧化法的碳纤维处理工艺及设备，这种方法是将含有氧气的气体通过由紫外线灯管和密闭气体容器等组成的紫外线臭氧发生器所产生的高活性臭氧，连续导入碳纤维表面处理炉对来自碳化炉的碳纤维进行表面处理，经处理后的碳纤维复合材料的层间剪切强度可达到80-100Mpa。在上述处理工艺中，由于表面处理炉采用外加热结构，而臭氧对温度特别敏感因而使部分臭氧在末达到碳纤维的表面之前就被分解，使得碳纤维的表面处理效果不稳定，达不到理想的要求。此外，上述处理装置的结构仍然复杂，给连续处理碳纤维带来一定困难。

本发明的目的是提供一种新的气相氧化碳纤维表面处理工艺及专用设备，经这种工艺处理过的碳纤维的各种性能均有明显提高且具有稳定的效果。

本发明炭纤维的表面处理方法包括如下步骤：

a.将含氧20-100％的气体，经脱水干燥，流量计量后进入臭氧发生器，产生含有臭氧的氧化性气氛，并连续导入表面处理炉，

b.来自碳化炉的碳纤维连续通过表面处理炉，在含有臭氧的氧化性气氛下进行表面处理，

其特征是在碳纤维连续通过处理炉时，处理炉内产生二次臭氧并由电流脉冲发生器向碳纤维连续输入脉冲电流，脉冲电流的特征值为：tm＝10-100秒，tn＝10-80秒，Im＝0.25-20A。

按照上述的处理方法，碳纤维在连续通过处理炉时，处理炉内产生二次臭氧并向碳纤维连续输入恒定电流，电流的特征值为：Im＝0.25-20A。

本发明的碳纤维连续表面处理方法可以适用于聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、人造丝基碳纤维等等。适用于1K、3K、6K和12K的碳纤维。处理的丝束数可以是1束、10束、30束、100束和200束。

本发明所述的含氧气体可以是含氧20-100％的气体，为了提高产生臭氧的浓度，最好选用氧气。氧气进气量为Q＝0.25-0.6立方米/小时。该氧气进气量也即臭氧进入表面处理炉的进气量。

在含臭氧的氧化性气氛下对碳纤维进行表面处理在中国专利86108839中已作了详细说明。本发明采用在臭氧气氛下向碳纤维直接输入脉冲电流或恒定电流的方法均是着眼于对良导体的碳纤维直接通电加热，除臭氧发生器通入处理炉内的臭氧外，在处理炉内另外安装紫外灯或汞灯二次产生臭氧，这样一是使炉内的臭氧浓度大大提高，二是利用了碳纤维自身的电热能使表面氧化反应加剧，从而提高了反应速度。本发明所使用的臭氧发生器可以是紫外灯臭氧发生器亦可是辉光管臭氧发生器。

本发明的碳纤维表面处理温度是通过控制输入电流和调节脉冲时间来实现的，处理温度为70-140℃，最佳温度范围是100-120℃，当温度低于70℃时，臭氧对碳纤维表面碳原子的氧化效果下降，温度高于140℃，臭氧本身易分解，氧化效果也不好。

本方法的碳纤维表面处理时间为60-720秒，最好是180-360秒，处理时间短，氧化效果不明显，时间太长则不利于与炭纤维生产线相配套，也会造成浪费。

本方法中脉冲电流输入的特征值表明电流脉冲的宽度及输入电流的强度，其范围是tm＝10-100秒，tn＝10-80秒，Im＝0.25-20A，最佳范围是tm＝30＝50秒，tn＝30-50秒。调节上述特征值的tm和tn可以改变炉内气氛的温度，调节Im主要是控制电流的大小从而达到控制碳纤维表面氧化的程度。Im为通过每束碳纤维的电流强度，由于束与束的碳纤维含量不同，如有每束3K，每束1K等，因而Im的变化范围很大，要根据具体情况来决定。

本方法中恒定电流输入的特征值Im为输入电流的强度，其范围是Im＝0.25-20A。和脉冲电流一样出于同样的原因，Im的变化范围很大，要根据具体情况设定。

本发明为实现上述处理方法而设计了专用的表面处理炉及电流脉冲发生器，所说的电流脉冲发生器包括一个时间控制器，一个电压调节器及一个可控硅。