[发明专利]由肼衍生的产物母体制备氮化硼陶瓷的方法

说明书

本发明的目的在于一种由肼衍生的产物母体制备氮化硼陶瓷的方法。

本发明另一个目的在于利用该方法所得到的陶瓷产物母体。

该方法特征在于

1%让

与mBCl₃在能生成含有下述化学式单元产物母体的条件下进行反应：

式中符号R可以是相同的或不相同的，能代表最高为12个碳原子的有机基团，尤其可以选自于烷基、环烷基和芳基，符号Z可以代表H或-SiR₃，Y可以代表Li或-SiR₃而m可以等于1或2。

2%化学式（Ⅱ）的产物母体热解直至得到含BN的产物。

根据本方法的不同技术方案，（Ⅰ）与BCl₃尤其在叔胺存在下进行反应，其目的在于捕获反应过程中生成的HCl，得到呈胺的盐酸化物的产物母体（Ⅱ）。

在化学式Ⅰ和Ⅱ中，基团R为1-4个碳原子的烷基较有利，最好是甲基。

叔胺可选自于满足于该定义的大量产品。使用三乙基胺作叔胺较为有利。

当使用叔胺时，其叔胺量可以是每摩尔BCl₃为1摩尔。

按照本发明的方法，不使用叔胺，一般地，在有机溶剂介质中于低温（最好低于-50℃，更确切地说是-70至-100℃）下，（Ⅰ）+BCl₃混合物进行反应，所述介质例如可选自于在反应温度下的液体链烷构成的组中，如戊烷。通常在这个温度保持10分钟至1小时。

在温度回升到0℃附近以后，或许在减压下除去溶剂，得到白色固体状的、可在如戊烷或甲苯中溶解的化学式Ⅱ产物母体。

这种固体如在氩气或氨的气氛中，温度一般为800-1500℃、最好在900-1200℃下直接热解，这样得到一种含氮化硼的陶瓷。

还可以在热解之前对产物母体如在120-150℃预处理，这种处理得到一种可溶的玻璃状白色固体，还可在更高温度下，例如在200-250℃温度下对后种固体进行新的处理，得到一种在戊烷或甲苯中可溶的玻璃状白色固体。还可将前述固体于室温下保持几小时而得到一种不溶的白色固体。

当存在叔胺而进行反应时，生成了胺的盐酸化物沉淀，如用过滤方法可以将其除去。

一般地，其产物母体呈凝胶状，在120-150℃处理得到前述的可溶的玻璃状白色固体，这种产物母体可在前面指出的温度范围内进行热解。

人们观察到，本发明方法得到一些产物母体经适当处理而或多或少是网状的，因此在进行完全不溶产品的最后阶段处理之前，此产物母体能适应于所使用的条件。

下述实施例说明了本发明：

实施例

1.a.在室温下于30毫升戊烷中溶解1.76克三（三甲基甲硅烷）肼，并将该溶液冷却到-80℃。

1.b.在这种冷溶液中加入10毫升戊烷中有0.70克BCl₃的溶液。10分钟后，将全部溶液回升到室温，除去其溶剂，得到白色的固体。

1.c.在140℃于1毫米汞柱低压下加热其白色固体达2小时，在这样处理之后，得到一种新的可在戊烷或甲苯中溶解的玻璃状白色固体（Ⅱ）。

2.a.同样可以让在30毫升戊烷中有2.15克三（三甲基甲硅烷）肼和0.90克三乙基胺的溶液与10毫升戊烷中有1.01克BCl₃的溶液进行反应得到一种凝胶（实验条件与前面叙述的相同）。

2.b.在1毫米汞柱低压下于140℃加热凝胶达2小时，在这样处理之后，得到可溶的玻璃状白色固体（Ⅱ）。

3.Ⅱ的热解（在氨或氩气流中于1000℃热解8小时）得到氮化硼，产率为25%。

4.如果在1.b.步骤中所叙述的操作结束后让所得到的可溶固体在室温下达10小时，那么可观察到转化成一种新的不溶解白色固体。在1毫米汞柱的低压下于140℃加热该白色固体达2小时。把所得到的白色固体进行热解得到产率为32-37%氮化硼。