[发明专利]氯代己酮的制备方法无效
申请号: | 92109413.2 | 申请日: | 1992-08-14 |
公开(公告)号: | CN1082021A | 公开(公告)日: | 1994-02-16 |
发明(设计)人: | 任培兵;蒋俊山;王彦霞;田玉妙;魏宝志;曲金华 | 申请(专利权)人: | 河北省石家庄市化工四厂 |
主分类号: | C07C49/16 | 分类号: | C07C49/16;C07C45/30 |
代理公司: | 河北省专利事务所 | 代理人: | 柯伯成 |
地址: | 050011*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己酮 制备 方法 | ||
1、一种氯代己酮的制备方法,其具体工艺为:
a、在反应器中,加入一定量的氯丙烯和催化剂、低温下,边搅拌边通入溴化氢气体,充分反应后,水洗、精馏得1.3-溴氯丙烷。
b、在反应器中,加入一定量的1.3-溴氯丙烷、乙酸乙酰乙酯和一元醇,搅拌均匀,加热一定时间后将反应液经水洗,蒸馏,得反应物吡喃。
c、将吡喃、盐酸和氯化铵进行回流反应,反应完全后加有机溶剂萃取,再进行水洗、蒸馏、即得氯代己酮。
2、根据权利要求1所述的氯代己酮的制备方法,其特征在于所述的催化剂为过氧化苯甲酰。
3、根据权利要求1和2所述的氯代己酮制备方法,其特征在于:
a1、在反应釜中,先加入氯丙烯和催化剂过氧化苯甲酰,催化剂的加入量为氯丙烯重量的0.5~5%,通入溴化氢气体,反应温度为5~25℃,釜内反应液密度达1.20~1.60g/ml,经水洗,将粗品打入蒸馏釜,蒸出多余水分后得到1.3-溴氯丙烷。
b1、将1.3-溴氯丙烷、乙酸乙酰乙酯、一元醇溶剂放入反应釜中,搅拌均匀,反应12-15小时,蒸出丁醇,将反应液水洗至中性,蒸馏后得吡喃。
c1、将吡喃倒入反应器中,加入盐酸、氯化铵进行回流反应,反应时间控制在9-11小时,再用有机溶剂进行萃取,然后水洗、蒸馏得氯代己酮。
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