[发明专利]五氧化二锑的连续生产

说明书

本发明涉及一种制造五氧化二锑的方法。

胶态五氧化二锑常常用作一种金属钝化添加剂和一种特殊阻燃剂。

US4，348，301公开报道的制造水合五氧化二锑的方法是使过氧化氢在间歇式系统中，在有或者没有一种稳定剂的情况下与一种三氧化锑水淤浆接触。稳定剂通常是链烷醇胺，链烷醇胺盐，α-羟基羧酸或多羟基醇，并据报道起催化剂的作用从而提高反应速率并使生成的胶态分散液的平均粒径变小。如前所述，这种先有技术报道该反应用于间歇反应器系统中。在这种系统中，开始被装填到容器中的反应物被充分混合并在容器中一直保留到获得预定的转化率为止。然后卸出所得混合物。反应正在进行时，组成或转化率随时间而变，不过反应器内任何地方的组成通常是均匀的。间歇式反应器操作特别简单且常常用于制备少量特种化学制品。但间歇式反应器在生产量方面受限制，难于按比例放大，而且往往能量与人力消耗量大。

由于伴随间歇式反应器操作的固有缺点，每当有可能通常最好是用连续流动法，本行业的人采用的一个可供选择的方法是串联放置若干釜式反应器，其中上游反应器的流出液流变成下游反应器的流入液流。各反应器中的反应物的转化率逐渐加大，在处于稳态 时，各釜中的转化率成为一个定值。但是，当刚进入釜中的反应物与已在那里一个明显时期的反应物混合时在一个给定釜中的反应物的停留时间可能有明显的不同。这种现象叫做逆向混合。每个釜中的高度混合保证总成分的均匀，从一个给定釜的流出液能够代表该釜里面的实际成分。伴随使用串联釜式反应器的缺点包括，当想要高转化率时需要许多个釜，工艺设备的购买与维护费用昂贵，高度混合需要大量能耗，以及涉及生产过程按比例放大存在明显的困难。

连续流动反应器系统的第二种方法是把反应物注入一根足够长的管子（即管式反应器）而在生成的流出液中获得想要的产品。管式反应器易于设计，操作且建造的花费不多。但当含有高粘度流体时，其不均匀的速度分布，径向温度梯度和不良径向混合会限制它的实际应用。US4，022，710公开报道的水合五氧化二锑的制法是通过水合三氧化锑在一个连续流动的直径固定的反应器中不用稳定剂与过氧化氢反应。据说进料中所要求的三氧化锑浓度为1-20%（重量），最好是5-10%（重量），谈到过氧化氢对三氧化锑的摩尔比不小于3，最好是5-10。公开的标称操作温度是90℃。为获得所要求粒径的胶态产物和避免反应器堵塞，该工艺公开的技术要求是反应器中流体的混合要减至最低程度，而且反应器的内部另件应由不润滑的材料构成。为把流体混合减至最低程度，该工艺要求从系统中除去全部弯道以及在使流体混合极小的流速下操作。涉及反应器堵塞的问题显然是靠用不润湿性树脂，最好是聚四氟乙烯，而不是用不锈钢解决的。从实用观点来看，这 些限制明显增加每一单位生产量计算的反应器费用。

虽然该工艺没有记载，US4，022，710中列举的实施例和操作限制指出，工艺操作限制在层流区域（雷诺数＜2000），而且把这种情况错误在叫做“塞状流”（可能是日译英的差错）。对于光滑圆管和牛顿流体，当一个无因次数，DVρ/μ，大于约2000时，本行业的人能认出一种偏离层流的状态。这个无因次群叫做雷诺数，式中D为管子直径，V为空塔速度，等于总的体积流速（Q）除以可用于流动的截面积（A），ρ为流体堆积密度，u为流体体积粘度。该工艺说明，在雷诺数2000-4000之间存在着一个从层流到湍流的过渡区域，在雷诺数大于4000时存在着湍流。

当在层流区操作时，流体只沿着轴向流动，流体混合减至最低程度且主要靠扩散效应混合。这种混合不足限制了传热并导致温度不均匀性，因而导致反应速率和生成产物的不均匀性，速度分布图为在管路中心速度最大，并以抛物线的形式下降到管壁处速度为0。因此当一部分流体被注入管子时，在中心注入的流体会远远存在于靠近管壁注入和流体的前面。当在层流状态下操作时，一个给定的流体单元流过管子时的停留时间取决于入口截面上注入的地点。

当在湍流区操作时，整体轴向的流动又加上了混乱的混合。结果速度分布图为从管路中心到管壁速度接近恒定。这导致在一个给定的径向截面上成分和温度将近均匀，而且全部流体单元的停留时间均相似，同入口截面上注入的地点无关。同时注入处于湍流状态 的管子的总体或一部分流体单元会象一个通过管子的活塞一样前进。这一状态在文献上经常叫做“塞状流”。

本发明的一个目的是制造高纯度胶态五氧化二锑。

本发明的另一个目的是以连续方式实施这一反应。

本发明的再一个目的是使用管式反应器获得操作上的效益。